[发明专利]金诺芬的制备方法无效
| 申请号： | 97119444.0 | 申请日： | 1997-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN1057092C | 公开（公告）日： | 2000-10-04 |
| 发明（设计）人： | 熊嘉聪;张晓梅;朱鹰;卢军 | 申请（专利权）人： | 昆明贵金属研究所 |
| 主分类号： | C07F1/12 | 分类号： | C07F1/12 |
| 代理公司： | 云南省专利事务所 | 代理人： | 何通培 |
| 地址： | 65022*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 一种金诺芬的制备方法，以２－Ｓ－（２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基）－２－硫代异脲氢溴酸盐（Ⅰ），一氯（三乙基膦）合金（Ⅳ）和碳酸钾（Ⅱ）为原料，其特征是先将（Ⅰ）的甲醇－水溶液与（Ⅳ）的甲醇溶液混合，在０～５℃搅拌下向混合溶液中滴加（Ⅱ）的水溶液，反应６０～９０分钟，再于室温下反应３０～４０分钟，所得晶体金诺芬，再经甲醇－水溶液重结晶提纯得金诺芬纯品，本发明方法用于制备抗类风湿口服金药物－金诺芬。 | ||
| 搜索关键词： | 金诺芬 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种金诺芬的制备方法，包括以2-S-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-2-硫代异脲氢溴酸盐(I)，一氯(三乙基膦)合金(IV)和碳酸钾(II)为原料，其特征是合成工序如下：A.将(I)溶于甲醇∶水＝1.5～2∶1(体积比)的溶液中，得到A液；B.将(IV)溶于甲醇中，得到B液；C.将(II)溶于水中，得到C液；D.A液与B液混合，冷却至0～5℃，在0～5℃搅拌下向混合溶液中滴加C液，加完C液，反应90～100分钟，再于室温下继续反应30～40分钟，水浴加热至生成的固体溶解，过滤，滤液中加蒸馏水至沉淀出现，冷却，过滤，滤出物用甲醇∶水＝0.4∶1(体积比)的溶液洗涤，室温真空干燥得白色金诺芬晶体。
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