[发明专利]头孢菌素异构体的分离无效
| 申请号： | 94118099.9 | 申请日： | 1994-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN1050843C | 公开（公告）日： | 2000-03-29 |
| 发明（设计）人： | Ｊ·卢迪舍;Ｈ·森默;Ｓ·沃尔夫 | 申请（专利权）人： | 生化企业 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 罗才希 |
| 地址： | 奥地利昆德*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 减少７－氨基－３－[2-(4-甲基-5-噻唑基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的Z/E混合物中的7-氨基-3-[(E)2-(4-甲基-5-噻唑基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸含量的方法,包括a)使7-氨基-3-[2-(4-甲基-5-噻唑基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的Z/E混合物的胺盐结晶,并将此胺盐转化为7-氨基-3-[2-(4-甲基-5-噻唑基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢菌素 异构体 分离 | ||
【主权项】：
1.减少式I所示的7-氨基-3-[2-(4-甲基-5-噻唑基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的Z/E混合物中的7-氨基-3-[(E)-2-(4-甲基-5-噻唑基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的方法，式I为：该方法包括：使式II化合物的胺盐结晶并转化此胺盐成为7-氨基-3-[2-(4-甲基-5-噻唑基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸，式II为：其中NR1R2R3是选自叔丁胺、苄胺、二苄胺、双环己基胺和叔-辛胺。
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- 刘守信;明常鑫;田霞;甄小丽;韩建荣;范士明 - 河北科技大学
- 2017-02-08 - 2019-06-14 - C07D501/18
- 本发明涉及一种催化氢化3‑氯‑7‑氨基‑3‑头孢烯‑4‑甲酸对硝基苄酯脱除对硝基苄基制备7‑ACCA的方法，包括如下步骤：S1：在反应器中，依次加入3‑氯‑7‑氨基‑3‑头孢烯‑4‑甲酸对硝基苄酯的盐酸盐、溶剂以及镍催化剂；S2：通入氢气，置换系统中的空气3‑4次后，于预定温度下反应预定时间，实现催化氢化；S3：减压过滤除去溶剂，得到滤饼；S4：以碱溶液洗涤滤饼，过滤碱溶液，分别收集催化剂镍及滤液；S5：将滤液调节至酸性，过滤所得固体，即为产品7‑ACCA。本发明提供的催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7‑ACCA的方法，能在中性、常温以及低压或常压下进行，合成收率高、成本低，具备工业价值及环保功效。
- 一种改进的7-ACA结晶母液的回收方法-201710872059.3
- 何同鹏;李海均 - 联邦制药（内蒙古）有限公司
- 2017-09-25 - 2019-04-02 - C07D501/18
- 本发明涉及制药领域，具体涉及一种改进的7‑ACA结晶母液的回收方法，本发明方法包括将7‑ACA结晶母液进行如下操作步骤：(1)母液加碱调节pH值；(2)脱脂；(3)超滤；(4)树脂吸附及洗脱：4.1吸附、4.2洗涤、4.3洗脱；(5)浓缩；(6)结晶；(7)过滤；(8)干燥，即得7‑ACA成品；本发明方法所得7‑ACA成品各项指标均符合质量标准，且可制备出含量≥99.0％，有关物质D‑7‑ACA％、DO‑7‑ACA％均＜0.3％的7‑ACA优级品，合格率100％。本方法设备投入小，回收率高、成本低廉、经济效益高，且7‑ACA结晶母液经回收处理后可降低企业环保压力。
- 一种头孢噻呋中间体的制备方法-201710735931.X
- 王小桥;王存亮;伍重远;熊玲玲 - 王小桥
- 2017-08-24 - 2019-03-05 - C07D501/18
- 本发明公开了一种头孢噻呋中间体的制备方法，以糠酰氯为原料，与硫氢化钠反应，经过乙酸乙酯两次萃取杂质，得到纯度较高的硫代糠酸乙酸乙酯溶液，加入7‑ACA缩合得到头孢噻呋中间体；本发明通过用碱溶液调节pH值，使用乙酸乙酯萃取第一次，再通过酸溶液调节pH值，使用乙酸乙酯萃取第二次，达到去除杂质的效果，更有利于与7‑ACA的反应，经增加纯化步骤后，得到中间体产品外观、质量有显著提升，用于头孢噻呋合成，收率、质量提升明显。
- 一种从7-ACA结晶母液中直接回收7-ACA的方法-201610427016.X
- 孟祥凯;陈平;武亚锋;刘哲封;赵永杰;刘金涛;邢茜;韩志杰;甄崇礼;姚振永 - 天俱时工程科技集团有限公司
- 2016-06-16 - 2019-01-22 - C07D501/18
- 一种从7‑ACA结晶母液中直接回收7‑ACA的方法，属于医药的技术领域，采用树脂吸附法，将降温后的结晶母液先进行中和，然后直接经大孔树脂吸附浓缩，控制吸附温度为2‑10℃，流速为0.2BV/h‑3BV/h，然后用脱附剂进行脱附，脱附温度为2‑10℃，酸化析晶，抽滤、干燥后，得到7‑ACA。本发明工艺能有效降低7‑ACA的生产成本和环境污染，可实现7‑ACA的绿色生产，具有巨大的经济和社会效益。
- 7-氨基-3-（1-吡啶甲基）头孢烯酸氯化物及其制备方法-201811178364.3
- 张春波;刘欣然;李桂云;田宁 - 河北鸿旭翔药业有限公司
- 2018-10-10 - 2019-01-04 - C07D501/18
- 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，该方法先将作为原料的头孢他啶母核在特定温度下溶解在溶液A内，再以滴加方式加入稀盐酸溶液进行反应，最后经活性炭脱色及特殊的两级丙酮出晶、养晶处理，制得各项品质指标均远远高于现有工艺的7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物晶体。获得的7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物可在水相中与头孢他啶侧链酸反应生成头孢他啶叔丁酯，不仅污染小、收率高，而且生产的头孢他啶叔丁酯产品质量高、稳定性好，具有显著的环保意义和经济价值。
- 一种7α-甲氧头孢菌素中间体7-MAC合成工艺-201510804705.3
- 王辉;郭彩云 - 山东润泽制药有限公司
- 2015-11-20 - 2018-08-28 - C07D501/18
- 本发明属于生化行业领域，特别提供了一种7α‑甲氧头孢菌素中间体7‑MAC的合成工艺，首先，在不需要BSA或HMDS保护的情况下，7‑TMCA与甲基硫氯发生亚胺化反应得，继而与二苯重氮甲烷反应的中间体，最后中间体与甲醇在有水条件下直接反应生成终产物7‑MCA。本工艺反应条件温和、步骤简单，容易实现工业化生产。产品纯度达到97.5%以上，单一杂质0.5%以下，完全达到了出口的标准。
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