[发明专利]固体酸催化a-蒎烯酯化-皂化合成龙脑的新方法无效
| 申请号： | 92112124.5 | 申请日： | 1992-10-05 |
| 公开（公告）号： | CN1026317C | 公开（公告）日： | 1994-10-26 |
| 发明（设计）人： | 余金权;萧树德;周萍;冯爱群;陈欣权;谈燮峰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州化学研究所 |
| 主分类号： | C07C35/30 | 分类号： | C07C35/30 |
| 代理公司： | 中国科学院广州专利事务所 | 代理人： | 李继兰 |
| 地址： | 510650 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于合成龙脑新方法。本发明以锡、锆、钛、铝的氯化物或硫酸盐为原料经水解、热处理和引入0.5％硫酸亚铁，再经过酸处理、热处理制备了一种适合于α-蒎烯酯化反应的固体酸催化剂GIC-90。采用该催化剂催化α-蒎烯与C1-C4有机酸及芳香族羧酸进行程序升温式酯化反应安全、平稳、易控制，酯化反应物经皂化生成龙脑，产品得率为40～45％，含正龙脑60～75％。 | ||
| 搜索关键词： | 固体 催化 蒎烯 酯化 皂化 成龙 新方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成龙脑的方法，该方法包括制备催化剂和进行酯化反应，其步骤如下：(1)制备催化剂将锆、钛的氯化物水解得到水合氧化物于100～300℃热处理4～8小时，用硫酸亚铁与0.1～0.2N酸配成的溶液浸渍24小时，酸溶液与水合氧化物的重量比为1∶1～1.5，于80～100℃烘干，于100～300℃热处理24小时，制得催化剂。(2)酯化反应将(1)中制备的催化剂用量为α-蒎烯的1.5～3％与α-蒎烯和C1～C4的有机酸进行酯化，其反应的温度程序是50℃(2.5～4)小时→60℃(0.5～1小时)→90℃(0～1小时)。有机酸与α-蒎烯摩尔比为0.3-0.6∶1。(3)精制将上述(2)的酯化反应液经水洗、蒸轻油、皂化和水蒸汽蒸馏得到粗龙脑，经120#汽油重结晶得到产品龙脑，催化剂重复使用一次后经再生可使用。
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