[发明专利]3，4-二氢-4，4-二甲基吡喃酮的合成方法无效
| 申请号： | 88105609.X | 申请日： | 1988-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN1021327C | 公开（公告）日： | 1993-06-23 |
| 发明（设计）人： | 丁渝;沈苗 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07D309/38 | 分类号： | C07D309/38 |
| 代理公司： | 中国科学院上海有机化学研究所专利办公室 | 代理人： | 孙粹芳,邬震中 |
| 地址： | 上海市零陵*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种3，4-二氢-4，4-二甲基吡喃酮的合成方法，是以5-卤代-3，3-二甲基戊酸酯或3，3-二甲基-δ-戊丙酯为起始原料，通过苯基硫酚取代反应及其产物的皂化得5-苯基硫代-3.3-二甲基戊酸，接着采用氧化硫酰为卤代试剂进行卤化，再进行水解得5-羰基-3.3-二甲基戊酸，然后减压蒸馏脱水，即得3.4-二氢-4.4-二甲基吡喃酮。本方法总得率高，操作简便，生产流程经济合理，适宜于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 吡喃酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种分子式为的3，4-二氢-4.4-二甲基吡喃酮(化合物Ⅰ)的合成方法，其特征在于：A.将5-苯基硫代-3，3-二甲基戊酸(化合物Ⅳ)在溶剂中进行卤化，再用碱进行水解反应得5-羰基-3，3-二甲基戊酸(化合物Ⅵ)，然后减压蒸馏脱水制得3，4-二氢-4，4-二甲基吡喃酮，B.化合物Ⅳ可由下列三种方法制得：(1)是以分子式为X-CH2-CH2-C(CH3)2-CH2-COOR5的5-卤代-3.3-二甲基戊酸酯(化合物Ⅱ)为起始原料，式中X为氯，溴，R5为甲基，乙基，通过苯基硫酚C8H5-SH与碱m在溶剂中进行取代反应，生成分子式为C6H5S-CH2-CH2-C(CH3)2-CH2-COOR5的5-苯基硫代-3，3-二甲基戊酸酯(化合物Ⅲ)，碱m为碱金属氢氧化物，再将化合物Ⅲ用碱n皂化得分子式为C6H5S-CH2-CH2-C(CH3)2-CH2-COOH的5-苯基硫代-3，3-二甲基戊酸(化合物Ⅳ)，(2)是以分子式为的3，3-二甲基-δ-戊内酯(化合物Ⅴ)为起始原料，通过苯基硫酚C6H5SH与碱p在溶剂中进行取代反应，生成5-苯基硫代-3，3-二甲基戊酸，碱p为碱金属氢化物，(3)是以化合物Ⅴ为起始原料，在路易斯酸催化下，用苯基硫酚进行取代反应，得5-苯基硫代-3，3-二甲基戊酸，反应可在有或无溶剂情况下进行。
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