[其他]全氟羧酸离子交换树脂单体的制造方法无效

专利信息
申请号: 85100496 申请日: 1985-04-01
公开(公告)号: CN85100496B 公开(公告)日: 1988-02-10
发明(设计)人: 胡昌明;马敬骥;黄浩强;戴行义 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所
主分类号: C07C43/17 分类号: C07C43/17
代理公司: 中国科学院上海有机化学研究所专利办公室 代理人: 邬震中,石家荣
地址: 上海市零陵*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 一种全氟羧酸离子交换树脂单体的合成方法。该方法包括以CF2=CFCF2CFxC13-x为起始原料,通过氧气、次氯酸钠或过氧化氢氧化转变成环氧化物,经叔胺催化重排生成相应的羧酸酰氟,再与全氟环氧丙烷反应和在无水碳酸钠上脱羧裂解.生成分子式为CF2CF2CF2CFxCl3-x的全氟羧酸树脂单体,其中n=0,1,2,X=1,2。
搜索关键词: 羧酸 离子交换 树脂 单体 制造 方法
【主权项】:
1.一种生产分子式为(1)的多氰烷基全氟乙烯基醚,其中n=0,1,2;X=0,1,2的生产方法,其特征在于是以CF2=CF-CF2-CFxCl3-x(II),其中X=0.1,2的氟氯烯烃为起始原料。1)由次氯酸钠环氧化生成分子式为反应温度-10℃--3℃,次氯酸钠与(II)的克分子比为2∶1-5∶1,用水-乙腈混合溶剂。2)由氧气环氧化生成分子式为CF2-CFxCl3-x(III)反应温度100-300℃;3)由过氧化氢环氧化生成分子式为反应温度为40-10℃,过氧化氢与(II)的克分子比为2∶1-10.1,使用甲醇-水混合溶剂;环氧化物(III)在反应温度0-10℃,叔胺催化重排转变成分子式为-CFxC13-x(IV),所用叔胺最好是三乙胺,吡啶,用量为环氧化物(III)重量的1-10%,(IV)在氟化钾,氟化铯或氟化四甲基铵的催化下与全氟环氧丙烷加成生产分子式为CF2-CF2-CFxCl3-x(V)的加成物,其中n由以上两个反应物的克分比控制,加成物(V)与氢氧化钠作用生产相应的羧酸钠盐,在180-230℃温度下脱羧裂解生成产物(I)或加成物(V)的蒸气在氮气载气流下通过加热到200-230℃碳酸钠,碳酸钠或两者的混合物,直接脱羧裂解生产产物(I)。
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