[其他]全氟羧酸离子交换树脂单体的制造方法无效
| 申请号: | 85100496 | 申请日: | 1985-04-01 |
| 公开(公告)号: | CN85100496B | 公开(公告)日: | 1988-02-10 |
| 发明(设计)人: | 胡昌明;马敬骥;黄浩强;戴行义 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号: | C07C43/17 | 分类号: | C07C43/17 |
| 代理公司: | 中国科学院上海有机化学研究所专利办公室 | 代理人: | 邬震中,石家荣 |
| 地址: | 上海市零陵*** | 国省代码: | 上海;31 |
| 权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
| 摘要: | 一种全氟羧酸离子交换树脂单体的合成方法。该方法包括以CF2=CFCF2CFxC13-x为起始原料,通过氧气、次氯酸钠或过氧化氢氧化转变成环氧化物,经叔胺催化重排生成相应的羧酸酰氟,再与全氟环氧丙烷反应和在无水碳酸钠上脱羧裂解.生成分子式为CF2CF2CF2CFxCl3-x的全氟羧酸树脂单体,其中n=0,1,2,X=1,2。 | ||
| 搜索关键词: | 羧酸 离子交换 树脂 单体 制造 方法 | ||
【主权项】:
1.一种生产分子式为(1)的多氰烷基全氟乙烯基醚,其中n=0,1,2;X=0,1,2的生产方法,其特征在于是以CF2=CF-CF2-CFxCl3-x(II),其中X=0.1,2的氟氯烯烃为起始原料。1)由次氯酸钠环氧化生成分子式为反应温度-10℃--3℃,次氯酸钠与(II)的克分子比为2∶1-5∶1,用水-乙腈混合溶剂。2)由氧气环氧化生成分子式为CF2-CFxCl3-x(III)反应温度100-300℃;3)由过氧化氢环氧化生成分子式为反应温度为40-10℃,过氧化氢与(II)的克分子比为2∶1-10.1,使用甲醇-水混合溶剂;环氧化物(III)在反应温度0-10℃,叔胺催化重排转变成分子式为-CFxC13-x(IV),所用叔胺最好是三乙胺,吡啶,用量为环氧化物(III)重量的1-10%,(IV)在氟化钾,氟化铯或氟化四甲基铵的催化下与全氟环氧丙烷加成生产分子式为CF2-CF2-CFxCl3-x(V)的加成物,其中n由以上两个反应物的克分比控制,加成物(V)与氢氧化钠作用生产相应的羧酸钠盐,在180-230℃温度下脱羧裂解生成产物(I)或加成物(V)的蒸气在氮气载气流下通过加热到200-230℃碳酸钠,碳酸钠或两者的混合物,直接脱羧裂解生产产物(I)。
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