[发明专利]一种从生产母液中回收制备甲磺酸达比加群酯的方法在审
申请号: | 202210466299.4 | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN114716411A | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 马国旺;王俊臣;耿电光;徐文斌;吴戈亮;王文华;刘培养;年蓓蕾;赵臻;刘学威;贾秧秧;勾旭;陈秋实;刘继方;廖付齐 | 申请(专利权)人: | 天方药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C07C303/44;C07C303/32;C07C309/04 |
代理公司: | 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 | 代理人: | 张显益 |
地址: | 463000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明提供了一种从生产母液中回收制备甲磺酸达比加群酯的方法,涉及制备甲磺酸达比加群酯技术领域。具体包括以下步骤:将甲磺酸达比加群酯生产母液减压蒸馏至恒重,在得到的固体混合物中依次加入乙腈、pH调节剂和纯化水,降温析晶,得到达比加群酯游离碱;然后加入乙酸乙酯,纯化析晶,得到精制达比加群酯游离碱;将精制达比加群酯游离碱溶于丙酮中,与甲磺酸成盐制备出甲磺酸达比加群酯,结晶,最后通过醇‑丙酮体系对甲磺酸达比加群酯进一步精制即得高质量的甲磺酸达比加群酯精品。本发明工艺简单、反应温和,溶剂类别少,纯化步骤仅降温结晶,不需要柱层析纯化,可以有效回收利用甲磺酸达比加群酯生产母液,降低生产成本,减少废弃物排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 生产 母液 回收 制备 甲磺酸达 加群酯 方法 | ||
【主权项】:
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