[发明专利]一种以伯胺为原材料合成1,3-二取代对称性硫脲的制备方法有效
申请号: | 202210407407.0 | 申请日: | 2022-04-15 |
公开(公告)号: | CN114702421B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 秦金良;宋志强;付顺国;张雁;宋士杰;李红良;赵小锋;秦金杰;范保民;王芳晓;董卫良;李盟;张瑞启;申琳;李青山;张淑妍 | 申请(专利权)人: | 鹤壁中昊新材料科技有限公司;鹤壁元昊化工有限公司 |
主分类号: | C07C335/08 | 分类号: | C07C335/08;C07D233/42;C07D239/10 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 458030 河南省鹤壁市宝山循*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种以伯胺为原材料合成1,3‑二取代对称性硫脲的制备方法,包括以下步骤:(1)将水与伯胺类化合物混合并搅拌均匀;(2)滴加二硫化碳进行亲核加成反应缩合生成硫代氨基甲酸的铵盐;(3)升温至回流,回收过量二硫化碳;(4)亲核加成反应生成产物对称性硫脲;(5)体系在密闭或接近状态下升至较高温度使中间体完全转化,降温、过滤得产品。本发明以水作为反应介质进行分段反应,通过梯度升温和严格控制反应条件,利用排空阀调节体系压力和反应温度,不添加任何催化剂和辅料,产品即可实现高收率和高品质,排出的硫化氢经碱液吸收可制备品质较好的硫化钠,且母液可循环套用,整个工艺流程实现了安全、高效、无三废。 | ||
搜索关键词: | 一种 原材料 合成 取代 对称性 硫脲 制备 方法 | ||
【主权项】:
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