[发明专利]一种3,4,5-三氯吡啶的合成工艺在审
| 申请号： | 202111481935.2 | 申请日： | 2021-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN114105865A | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 姚胜宇;赵海华;徐慧;吕爱侠 | 申请（专利权）人： | 江苏宝众宝达药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61;C07D213/68 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人： | 章威威 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3,4,5‑三氯吡啶的合成工艺，将4‑吡啶醇100kg在乙腈1500L和水10L中的搅拌溶液加热到40℃，将产物BCHP在烘箱中干燥至恒重；向3，5‑二氯‑4‑吡啶醇（BCHP）170 kg在乙腈850L中搅拌悬浮液中，滴加三氯氧膦（POCl3）317.9kg，将收集的有机相约7000L在40℃或低于40℃下真空浓缩，直达到存在约170L，将混合物冷却到25‑30℃并添加水340L，将混合物在真空下再次浓缩以移除更多的庚烷，当存在不到340L时停止浓缩，添加水850L，并将混合物搅拌2‑3小时，将固体通过过滤分离，并用水340L洗涤滤饼，在40‑45℃下在真空烘箱中干燥直至恒重，收率达到88.8%。优点是提出一种新的工艺路线，操作方便，副产物少，适合大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 合成 工艺 | ||
【主权项】：
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