[发明专利]一种高收率的菊酸乙酯制备方法有效
申请号: | 202011023444.9 | 申请日: | 2020-09-25 |
公开(公告)号: | CN111978181B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 黄金铨;李国江;丁作艳 | 申请(专利权)人: | 湖北中灏科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C67/52;C07C67/54;C07C69/747;C07C245/20;B01J27/122 |
代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 马君胜 |
地址: | 434400 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于化学工艺技术领域,特别涉及一种高收率的菊酸乙酯制备方法,包括以下步骤:(1)重氮化:在重氮化釜内投入水、甘氨酸乙酯酸盐、冰醋酸和碳酸二甲酯作为溶剂投入重氮化釜,然后向重氮化釜内滴加亚硝酸钠水溶液,反应完成后,即得重氮液;(2)环化:向环化釜内投入2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯,采用氯化亚铜作为催化剂,反应完全后即得环化液;(3)脱溶:将环化液送入高收率脱溶塔脱除溶剂后得到粗品菊酸乙酯;(4)蒸馏:将粗品菊酸乙酯投入蒸馏釜内进行真空蒸馏,得到高纯度菊酸乙酯。本发明的有益效果是:采用碳酸二甲酯作为溶剂时,可使重氮化反应进行的更加完全,减少原料的损耗,同时可提高后续环化反应中菊酸乙酯的收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 收率 菊酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
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