[发明专利]6N电子级叔丁基膦的制备方法在审
申请号: | 202010704228.4 | 申请日: | 2020-07-21 |
公开(公告)号: | CN111763229A | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 丁宗苍;陈佳;刘宇;宋利常;李芳芳;杨敏 | 申请(专利权)人: | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 王玉国 |
地址: | 215021 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及6N电子级叔丁基膦的制备方法,惰性气体保护下,将固体还原剂加入反应瓶中,0℃以下滴加有机溶剂形成灰色悬浊液;将叔丁基二氯化膦溶解在有机溶剂中,通过恒压滴液漏斗慢慢加入到配制的灰色悬浊液中,搅拌反应12小时以上;还原反应后的混合液体,采用减压蒸馏的方法,接收16~20Kpa压力下、蒸馏头温度50~64℃范围内的馏分作为粗产品,冷凝管用乙醇循环冷却,接收瓶置于﹣40℃以下的杜瓦瓶中;将粗品转移至手套箱中,利用具有精馏柱的精馏装置进行常压精馏,精馏柱内有填料,收集53~55℃馏分,得到产品。利用叔丁基二氯化膦为原料一步制备粗品,经填料精馏装备,严格控制回流比与精馏温度制备极纯的叔丁基膦。 | ||
搜索关键词: | 电子 丁基 制备 方法 | ||
【主权项】:
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