[发明专利]一种一锅两相法合成N-(苄氧羰基)琥珀酰亚胺的方法在审
| 申请号： | 201911138627.2 | 申请日： | 2019-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN110698381A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 王玉琴;刘文庆;仲崇超;詹玉进 | 申请（专利权）人： | 常州吉恩药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/46 | 分类号： | C07D207/46 |
| 代理公司： | 32280 常州市权航专利代理有限公司 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种一锅两相法合成N‑(苄氧羰基)琥珀酰亚胺的方法，包括如下步骤：向反应容器中加入纯化水、硫酸羟胺，并在搅拌下滴加液碱，滴加结束后，分批加入丁二酸酐，在酸催化下高温真空脱水，直至无水采出，制成N‑羟基丁二酰亚胺溶液；向N‑羟基丁二酰亚胺溶液中加入碱调节反应液pH，控制温度为0~60℃，滴加氯甲酸苄；滴加完毕后分出有机层浓缩至干，经重结晶得到N‑(苄氧羰基)琥珀酰亚胺成品。本发明提供的方法避免了N‑羟基丁二酰亚胺合成后的分离及提纯步骤，直接采用两相法，一锅合成N‑(苄氧羰基)琥珀酰亚胺，有效的降低的工艺成本，缩减了操作步骤，有利于开展大规模工业化的生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丁二酰亚胺 琥珀酰亚胺 苄氧羰基 滴加 羟基 两相法 合成 有机化学技术 滴加液碱 丁二酸酐 高温真空 工艺成本 硫酸羟胺 一锅合成 纯化水 酸催化 有机层 重结晶 提纯 分出 甲酸 无水 脱水 浓缩 生产 | ||
【主权项】：
1.一种一锅两相法合成N-(苄氧羰基)琥珀酰亚胺的方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)向反应容器中加入纯化水、硫酸羟胺，并在搅拌下滴加液碱，滴加结束后，分批加入丁二酸酐，在酸催化下高温真空脱水，直至无水采出，制成N-羟基丁二酰亚胺溶液；/n(2)向步骤(1)得到的N-羟基丁二酰亚胺溶液中加入碱调节反应液pH，控制温度为0～60℃，滴加氯甲酸苄；滴加完毕后分出有机层浓缩至干，经重结晶得到N-(苄氧羰基)琥珀酰亚胺成品；具体反应式如下：/n
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