[发明专利]一种制备4N级硫酸镁的方法

摘要

本发明一种制备4N级硫酸镁的方法以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂，由满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤组成，直接制备4N级硫酸镁溶液。目标产品4N级硫酸镁溶液的纯度为99.991％～99.998％，镁的收率为96％～98％。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

主权项

1.一种制备4N级硫酸镁的方法，其特征在于：所述的方法以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂，分离除去料液中的金属元素钠、钾、钙、铅、铝、铁，以及非金属元素分离除去氯、硅、砷，直接制备4N级硫酸镁溶液；由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；/n3个步骤具体如下：/n步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液；/n步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷；以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂；皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相；/n步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硫酸镁溶液，分取4N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P507有机相，经反萃后回收有价元素。/n