[发明专利]利用电化学合成双氟磺酰亚胺锂的方法

摘要

本发明公开了一种利用电化学合成双氟磺酰亚胺锂的方法，其制备方法为：将电解池的温度调节至0‑18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入适量无水氢氟酸进行电解；待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入适量的双氯磺酰亚胺，待双氯磺酰亚胺溶解后，调节电解池的工作电压至5‑8V；待电流降到5mA以下时，取出电解池内的溶液；将电解池内取出的溶液常压蒸馏，使双氟磺酰亚胺与无水氢氟酸分离，冷却后得到高纯度的无色液体的双氟磺酰亚胺。然后，用氢氧化锂与其反应，过滤后，重结晶得到高纯的双氟磺酰亚胺锂。本发明由于采用了电化学预除水和氯离子，同时用电化学来氟化没有引入金属卤化物为催化剂，因此本发明工艺简单，耗能少，成本低，且其制备的LiFSI的纯度高。

主权项

1.一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，其特征在于：它包括以下步骤：/n步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下，向含有300-350g二氯亚砜和450-500g氯磺酸的圆底烧瓶中加入100-110g氯化铵，加热使混合液的温度升至70-100℃进行反应，生成二氧化硫和氯化氢气体，用氮气带出，用氢氧化钠水溶液吸收；反应30-40h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到185-200g无色双氯磺酸亚胺液体，双氯磺酸亚胺的收率为86.9-93.6％；/n步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至0-18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入适量无水氢氟酸，调节电解池中直流电源的工作电压为1.6-5V，用电流计实时监测电解池内的电流值；/n步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺，所加入的双氯磺酸亚胺与无水氢氟酸的体积比为1：30-40，待双氯磺酸亚胺溶解后，调节电解池的工作电压至5-8V；待电流降到5mA以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液；/n步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺与无水氢氟酸分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺液体；/n步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌下，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的10-15g双氟磺酸亚胺液体与130-140g二氯甲烷、10-15g二氯亚砜溶液在圆底烧瓶中进行混合，然后向混合液中加入1.3-1.7g无水氢氧化锂，搅拌30min，将溶液升温至20-30℃，继续反应2h；然后将液体升温至50℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐，过滤，得到滤饼；/n步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入40-55g二氯甲烷、40-55g乙醇和0.15-0.3g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂晶体8-15g，产品收率为92.8-95.1％。/n