[发明专利]具有聚集诱导发光效应的9-二(3-吡啶)乙烯-芴的制备方法有效
| 申请号： | 201911064328.9 | 申请日： | 2019-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN110734395B | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 张金方;夏洪晨;任思猛 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D213/127 | 分类号： | C07D213/127;C07D213/06;C09K11/06 |
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| 地址： | 214122 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了具有聚集诱导发光效应的9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴的制备方法。将9‑芴酮、四溴化碳和三苯基膦加入二氯甲烷中加热搅拌反应，反应结束后采用柱层析法分离，重结晶得到黄色9‑二溴乙烯‑芴；将9‑二溴乙烯‑芴、3‑吡啶硼酸、无水碳酸钠、三苯基膦和醋酸钯加入1,4‑二氧六环与水的混合溶液中加热搅拌反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取收集有机层，用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸，采用柱层析法分离得到粗产物，再用乙酸乙酯洗涤得到淡黄色产物9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴。本发明的优点为：制备方法简单，产率高，反应活性好，产物具有明显的聚集诱导发光效应，是一种具有广泛应用价值的新材料。 | ||
| 搜索关键词： | 具有 聚集 诱导 发光 效应 吡啶 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.具有聚集诱导发光效应的9-二(3-吡啶)乙烯-芴的制备方法，包括以下步骤:/n1.1将9-芴酮，四溴化碳和三苯基膦加入无水二氯甲烷中，在氮气保护下加热至30～60℃，反应12～36小时，反应结束后冷却，采用柱层析法，以正己烷为洗脱剂，得到粗产物，最后用正己烷重结晶得到黄色产物9-二溴乙烯-芴；/n1.2将9-二溴乙烯-芴，3-吡啶硼酸，无水碳酸钠，三苯基膦和醋酸钯催化剂加入1,4-二氧六环与水的混合溶液中，在氮气保护下加热至100～140℃，反应10～20小时，反应结束后，用乙酸乙酯萃取3遍，收集有机层，用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸，采用柱层析法，以乙酸乙酯：石油醚(V:V＝1:1)为洗脱剂得到粗产物，再用乙酸乙酯洗涤得到淡黄色产物9-二(3-吡啶)乙烯-芴。/n
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