[发明专利]一种米库氯铵的纯化方法有效
申请号: | 201911063084.2 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110698398B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 鄢舒意;曾维威;魏文国 | 申请(专利权)人: | 武汉嘉诺康医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 余晓雪 |
地址: | 430075 湖北省武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于医药化合物的纯化技术领域,具体公开了一种米库氯铵的纯化方法。本发明纯化方法是将以反式‑4‑辛烯二酰氯(B)或反式‑4‑辛烯‑1,8‑二酸(C)与6,7‑二甲氧基‑2‑(3‑羟丙基)‑2‑甲基‑1‑((3,4,5‑三甲氧基)苯甲基)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑2‑氯(A)缩合反应生成米库氯铵最后一步所得反应液,依次进行如下步骤处理:NaCl溶液洗涤、NaCl和碱的混合溶液洗涤、NaCl和酸的混合溶液洗涤、加纯化水萃取、有机溶剂洗涤、浓缩等。本发明的纯化方法能将米库氯铵纯度控制到99.5%以上,所有单一未知杂质控制在0.1%以下。 | ||
搜索关键词: | 一种 米库氯铵 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种米库氯铵的纯化方法,其特征在于,将合成米库氯铵的最后一步所得反应液,依次进行如下步骤:/n(1)将反应液用2-20wt%NaCl溶液洗涤至少4次;/n(2)再用含2-20wt%NaCl和1-5wt%碱的混合溶液洗涤至少4次;/n(3)再用含2-20wt%NaCl和1-5wt%酸的混合溶液洗涤至少4次;/n(4)加入纯化水到经步骤(1)-(3)洗涤后的反应液中,搅拌,将物料萃取至水相;/n(5)用小极性的有机溶剂洗涤水相至少4次;/n(6)向经步骤(5)洗涤后的水相中加入氯化钠,使其饱和,用有机溶剂萃取;/n(7)浓缩有机相,得到高纯度的米库氯铵产品。/n
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