[发明专利]一种自动电位滴定法测定氨基值的方法在审
| 申请号： | 201911060070.5 | 申请日： | 2019-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN110726803A | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 陶文波;李杰;赵洁;郭涛;丁克鸿;徐林;王根林;徐业庆 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 11014 北京恒和顿知识产权代理有限公司 | 代理人： | 孙伯庆 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明公开了一种自动电位滴定法测定氨基值的方法，其特征在于，利用芳香族伯胺类化合物与亚硝酸盐进行重氮化反应的原理，亚硝酸钠标准溶液作为滴定剂，Pt电极作为指示电极，滴定终点由滴定曲线一阶导数最大值判定，实现氨基值定量分析。在体系中氢溴酸的引入和滴定温度的控制，解决了部分低活性芳香族伯胺化合物电位滴定终点突跃不明显的难题，使其滴定反应的速率得到控制，能更快更准确的得到测试数据，本发明的方法操作方便、简单快捷、结果可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 滴定 芳香族伯胺化合物 自动电位滴定法 电位滴定终点 芳香族伯胺 重氮化反应 定量分析 标准溶液 测试数据 滴定曲线 滴定终点 类化合物 亚硝酸钠 亚硝酸盐 一阶导数 指示电极 低活性 滴定剂 氢溴酸 判定 引入 | ||
【主权项】：
1.一种自动电位滴定法测定氨基值的方法，其特征在于，利用芳香族伯胺类化合物与亚硝酸盐进行重氮化反应的原理，亚硝酸钠标准溶液作为滴定剂，Pt电极作为指示电极，滴定终点由滴定曲线一阶导数最大值判定，实现氨基值定量分析；/n具体步骤如下：/n(1)配制0.1mol/L的亚硝酸钠标准溶液，利用无水对氨基苯磺酸基准试剂进行标定，也可直接购买有证的亚硝酸钠标准溶液，具体浓度记为C；/n(2)称取2份样品0.1～0.5g作为平行样，样品具体质量记为m，以20％盐酸或冰醋酸10mL作为溶解样品的底液，超声溶解，再加入40％的氢溴酸1～20mL，100g/L KBr溶液5mL，加入蒸馏水10～20mL，所得溶液为样品待测液，称取样品精确至0.0001g；/n(3)空白实验：20％盐酸或冰醋酸10mL，加入10mL 40％的氢溴酸，100g/L KBr溶液5mL和50mL蒸馏水混合液作为空白试液；/n(4)仪器测定：按照自动电位滴定仪的操作步骤，将0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液转移至加液设备，设定滴定模式为动态电位滴定，待测液和空白试液分别在相同温度的恒温浴中搅拌5～10min后进行电位滴定，根据待测芳香族伯胺类化合物的特点选择相应的恒温浴温度，所述温度范围控制在0～30℃之间，以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，选择滴定曲线一阶导数达到最大值时所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积作为滴定体积，其中空白试液记为V
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