[发明专利]一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法在审
| 申请号： | 201911020639.5 | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110759806A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 姜涛 | 申请（专利权）人： | 阜新宇泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/13;C07C245/20 |
| 代理公司： | 21107 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 | 代理人： | 史力伏 |
| 地址： | 123000 辽宁省阜新*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氯‑4‑氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将无水氟化氢降温至0‑5℃，缓慢滴加2‑氯‑4‑氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0‑10℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温19‑21h；冷却降温至20℃，分液出有机相，然后用碳酸钠中和至pH=7‑8；蒸馏，得2‑氯‑4‑氟甲苯。本发明方法反应更可控和高效，两段热解，匀速缓慢升温，不但减少了其它杂质的产生，且易操作；经蒸馏得到粗品，粗品纯度高，杂质少。 | ||
| 搜索关键词： | 热解 蒸馏 甲苯 粗品 保温 无水氟化氢 氨基甲苯 缓慢滴加 缓慢升温 冷却降温 亚硝酸钠 碳酸钠 有机相 分液 可控 两段 制备 溶解 中和 | ||
【主权项】：
1.一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将无水氟化氢降温至0-5℃，缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0-10℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温19-21h；冷却降温至20℃，分液出有机相，然后用碳酸钠中和至pH=7-8；蒸馏，得2-氯-4-氟甲苯；/n所述热解过程分为两段：一段是升温至30℃，升温时间需控制在1.5-2h之间，匀速升温；二段是从30℃升至50℃，升温时间控制在2.5-3h之间，匀速升温。/n
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