[发明专利]一种抗癌活性蔗渣木聚糖柠檬酸酯-g-BMA的合成方法

摘要

本发明公开了一种抗癌活性蔗渣木聚糖柠檬酸酯‑g‑BMA的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，甲基丙烯酸苄酯为接枝单体，以过硫酸钾为引发剂，首先在水溶剂中合成了蔗渣木聚糖‑g‑BMA；再以柠檬酸为酯化剂，一水合次亚磷酸钠为酯化催化剂，在离子液体氯化‑1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑(AmimCl)内经催化酯化反应合成了蔗渣木聚糖柠檬酸酯‑g‑BMA。本发明通过对蔗渣木聚糖进行接枝酯化复合改性引入两种生物活性基团，不但改善了蔗渣木聚糖的水溶性和热稳定性，而且进一步增强了蔗渣木聚糖的抗肿瘤活性，在抗癌药物开发等方面具有一定的应用前景。

主权项

1.一种抗癌活性蔗渣木聚糖柠檬酸酯-g-BMA的合成方法，其特征在于具体步骤为：/n(1)将20~25g蔗渣木聚糖置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基蔗渣木聚糖；/n(2)称取3~4g过硫酸钾于50mL烧杯中，加入20~30mL去离子水，于室温下搅拌5~8分钟得引发剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用；/n(3)称取15~20g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，再加入40~50mL去离子水，在室温下搅拌15~20分钟，得蔗渣木聚糖悬浮液；/n(4)将步骤(3)体系升温至60~80℃，开始滴加步骤(2)配制的引发剂溶液，同时同步滴加15~20mL分析纯甲基丙烯酸苄酯即BMA单体，控制在3~4小时滴加完毕；待单体和引发剂溶液滴加完毕后，继续反应0.5~1小时，将物料冷却至室温；/n(5)向步骤(4)所得物料中加入30~50mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀，静置30~40分钟，过滤并依次分别用20~30mL分析纯无水乙醇和20~30mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次，得到蔗渣木聚糖-g-BMA粗产物；/n(6)将步骤(5)所得蔗渣木聚糖-g-BMA粗产物放入索氏抽提器中，并加入150~200mL环己烷抽提24小时除去均聚物；抽提完毕后取出物料放入表面皿中，送入50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得到纯化的接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-BMA；/n(7)量取40~45mL分析纯烯丙基氯和30~35mL分析纯1-甲基咪唑置于装有搅拌器、回流冷凝装置、温度计的250mL圆底烧瓶密封体系中，将温度控制在55~60℃，采用循环水式真空泵将该体系在连续抽真空状态下搅拌反应7~9小时；将得到的粗产品经旋转蒸发仪将过量的烯丙基氯蒸发后，得到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑，将其冷却至室温后倒入100mL烧杯内；/n(8)称取25~30g步骤(7)所得离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑置于250mL四口烧瓶中，然后加入15~18g步骤(6)所得蔗渣木聚糖-g-BMA，将体系温度升至83~100℃，搅拌30~40分钟；然后加入2~4g一水合次亚磷酸钠与10~15g柠檬酸，反应2~3小时，将物料冷却至室温；/n(9)向步骤(8)所得物料中加入30~50mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀后静置40~50分钟，过滤并依次用20~30mL分析纯无水乙醇和20~30mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次；滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，即得产物蔗渣木聚糖柠檬酸酯-g-BMA。/n