[发明专利]一种基于寡糖异构体组成差异鉴别蜂蜜糖浆掺假的方法在审
| 申请号： | 201910952010.8 | 申请日： | 2019-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN110779979A | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 罗丽萍;屈亮亮;黄学勇;郭夏丽;郝影宾;崔萌 | 申请（专利权）人： | 南昌大学 |
| 主分类号： | G01N27/64 | 分类号： | G01N27/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 330000 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明的目的是提供一种基于寡糖异构体组成差异鉴别蜂蜜掺假的检测方法，本发明不需要经过复杂的样品预处理过程，溶解点样之后直接用MALDI采集质谱数据，可快速区分加入10％CS和IS的掺假蜂蜜。本发明所述的检测方法是基于基质辅助激光解吸电离质谱仪进行蜂蜜，糖浆及掺假蜂蜜样品的检测。本发明所有样品不经过预处理，溶解点样之后直接用MALDI‑MS采集质谱数据；可实现高通量分析，从样品制备到数据采集全过程可在10min之内完成；可得到重复性良好的高分辨率的样品谱图，不依赖糖标准品，无需衍生化。 | ||
| 搜索关键词： | 掺假蜂蜜 质谱数据 蜂蜜 点样 检测 溶解 基质辅助激光解吸电离 预处理 样品预处理过程 采集 高通量分析 糖浆 高分辨率 数据采集 样品谱图 样品制备 标准品 衍生化 异构体 质谱仪 寡糖 鉴别 | ||
【主权项】：
1.一种基于寡糖异构体组成差异检测蜂蜜糖浆掺假的方法，其特征在于：包含下列步骤：/n(1)蜂蜜和糖浆的准备：洋槐蜜(n＝15)、荆条蜜(n＝15)和枣花蜜(n＝10)，玉米糖浆(CS,n＝5)、转化糖浆(IS,n＝5)，样品置于40℃水浴锅中水浴30min进行均质化；/n(2)糖浆掺假蜂蜜样品的配制：取经步骤(1)中处理后的糖浆和蜂蜜按质量比为1：10(10％，w/w)配制糖浆掺假蜂蜜样品，40℃水浴30min，均质化后待测；/n(3)基质配制及点样：基质盐酸萘乙二胺(NEDC)溶解于甲醇/水(50:50，V/V)溶液中，浓度为10mg/mL，50mg样品(蜂蜜样品、糖浆样品以及掺假蜂蜜样品)溶于2mL超纯水中制成样品溶液，取1微升样品溶液与1微升基质混合，再取1微升混合物滴在MALDI靶板上，在空气中干燥30min后进质谱分析；/n(4)基质辅助激光解吸电离质谱检测：实验在Ultraextreme上完成，该仪器配备355nm和2kHZ的固态激光器；在负离子模式下获取一级谱图时，激光能量设定在30％，获取二级谱图时，激光能量设定在50％，谱图累加1000脉冲，质谱扫描范围m/z 0～1000；质谱数据在软件FlexAnalysis上分析；/n(5)蜂蜜和糖浆样品的MALDI-LIFT-TOF/TOF糖谱表征：在负离子模式下，样品中寡糖易与Cl
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其中，δt为待解析水稻籽粒中镉元素同位素比值，α为土壤至水稻籽粒中的镉同位素分馏系数，δA为污染源A的镉同位素比值，δB污染源B的镉同位素比值，待解析水稻籽粒收获于土壤。如上所述，根据本发明，通过对将不同污染源、水稻籽粒中同位素比值代入公式，辅以分馏系数α的校正，可以精确的对水稻籽粒中的镉污染来源进行定量解析，确定不同污染源对水稻籽粒中镉来源的贡献率。
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