[发明专利]一种粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910949259.3 申请日: 2019-10-08
公开(公告)号: CN110668423A 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 林琳;邬淑红;吴晓燕;王岩岩 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15
代理公司: 31208 上海东亚专利商标代理有限公司 代理人: 董梅
地址: 201109 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提出一种粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法,将二氧化硅纳米微球作为纳米形貌控制剂,运用到微孔聚合物纳米材料的合成中,利用粒径为150‑300 nm左右的二氧化硅纳米微球作为模板剂,通过过渡金属催化的金属偶联反应在溶液中原位复合法制备粒径为150‑300 nm左右的微孔聚合物纳米空心微球,然后,经过氢氟酸刻蚀、高温碳化等过程制备粒径的纳米空心碳球。本发明中二氧化硅纳米微球在微孔聚合物分子生长的过程中起到一种球形核的作用,微孔聚合物分子链在聚合生长的过程中会以二氧化硅纳米微球为核,吸附在其表面逐渐聚合生长成为微孔聚合物纳米微球。此方法简单易操作、稳定性好、产率高,且合成的纳米空心碳球形貌均一。
搜索关键词: 微孔聚合物 二氧化硅纳米 微球 纳米空心碳球 粒径 制备 生长 聚合 合成 过渡金属催化 纳米空心微球 高温碳化 纳米材料 纳米微球 纳米形貌 偶联反应 形貌均一 分子链 复合法 控制剂 模板剂 氢氟酸 球形核 产率 刻蚀 吸附 种粒 金属
【主权项】:
1.一种粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,将二氧化硅纳米微球作为纳米形貌控制剂,利用粒径为150-300 nm的二氧化硅纳米微球作为模板剂,通过过渡金属催化的金属偶联反应在溶液中原位复合法制备粒径为150-300nm左右的微孔聚合物纳米空心微球,经过氢氟酸刻蚀及高温碳化得到纳米空心碳球,包括如下步骤:/na、称取粒径为150-300 nm的二氧化硅模板剂加入到有机溶剂中超声分散,得溶解有硅溶胶的有机溶剂,其中,所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或其组合;/nb、根据过渡金属催化的Sonogashira或Suzuki金属偶联反应的要求,选择选择两种刚性有机分子单体和催化剂类型,该有机单体分子加入到溶解有硅溶胶的有机溶剂中,搅拌5min后,向其中加入反应所需的催化剂;/nc、催化剂加入后,通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来;/nd、然后在氮气保护下,缓慢升温至设定温度,并快速搅拌;/ne、反应6h后抽滤并收集固体粉末,依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后,用真空干燥箱干燥12h;/nf、将以上制备得到的粉末加入到氢氟酸溶液中搅拌反应6h,得微孔聚合物纳米空心微球;/ng、将上述的聚合物空心微球在600℃的温度下高温碳化6h,即可得纳米空心碳球。/n
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