[发明专利]一种粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法

权利要求书

1.一种粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法，其特征在于，将二氧化硅纳米微球作为纳米形貌控制剂，利用粒径为150-300 nm的二氧化硅纳米微球作为模板剂，通过过渡金属催化的金属偶联反应在溶液中原位复合法制备粒径为150-300nm左右的微孔聚合物纳米空心微球，经过氢氟酸刻蚀及高温碳化得到纳米空心碳球，包括如下步骤：

a、称取粒径为150-300 nm的二氧化硅模板剂加入到有机溶剂中超声分散，得溶解有硅溶胶的有机溶剂，其中，所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或其组合；

b、根据过渡金属催化的Sonogashira或Suzuki金属偶联反应的要求，选择选择两种刚性有机分子单体和催化剂类型，该有机单体分子加入到溶解有硅溶胶的有机溶剂中，搅拌5min后，向其中加入反应所需的催化剂；

c、催化剂加入后，通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；

d、然后在氮气保护下，缓慢升温至设定温度，并快速搅拌；

e、反应6h后抽滤并收集固体粉末，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、将以上制备得到的粉末加入到氢氟酸溶液中搅拌反应6h，得微孔聚合物纳米空心微球；

g、将上述的聚合物空心微球在600℃的温度下高温碳化6h，即可得纳米空心碳球。

2.根据权利要求1所述粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法，其特征在于，步骤a中称取2g二氧化硅模板剂加入到20-40ml的有机溶剂中超声分散10 min。

3.根据权利要求1或2所述粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

a、称取2.0g粒径为300 nm左右的二氧化硅模板剂加入到20 ml的二甲苯溶剂中超声分散，得溶解有硅溶胶的有机溶剂；

b、根据过渡金属催化的Sonogashira金属偶联反应的要求，称取52 mg的1,3,5-三乙炔苯单体和135mg的4,4’-二碘联苯单体，加入到上述硅溶胶的分散液中，搅拌5 min，然后向其中加入催化量的三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜催化剂以及10 ml三乙胺；

c、催化剂加入后，通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；

d、然后在氮气保护下，缓慢升温至60℃，并快速搅拌；

e、反应6h后抽滤并收集固体粉末，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、将以上制备得到的粉末加入到3%的氢氟酸溶液中搅拌反应6h，得微孔聚合物纳米空心微球；

g、将上述的聚合物空心微球在600℃的温度下高温碳化6h，即可得纳米空心碳球。

4.根据权利要求1或2所述粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

a、称取2.0g粒径约为300nm的二氧化硅模板剂分散在20 ml的二甲苯溶剂中超声分散10 min，得溶解有硅溶胶的有机溶剂；

b、根据Sonogashira偶联反应的要求，称取109 mg的1,4-二碘苯单体和52 mg的1,3,5-三乙炔苯单体，加入到上述硅溶胶的分散液中，搅拌5 min后，向其中加入催化量的三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜催化剂以及10 ml三乙胺；

c、催化剂加入后，通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；

d、然后在氮气保护下，缓慢升温至60℃，并快速搅拌；

e、反应6h后抽滤并收集固体粉末，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、将以上制备得到的粉末加入到3%的氢氟酸溶液中搅拌反应6h，得微孔聚合物纳米空心微球；

g、将上述的聚合物空心微球在600℃的温度下高温碳化6h，即可得纳米空心碳球。

5.根据权利要求1或2所述粒径均匀的纳米空心碳球的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

a、称取2.0g粒径为150 nm左右的二氧化硅模板剂加入到40 ml的甲苯溶剂中超声分散10 min，得溶解有硅溶胶的有机溶剂；

b、根据过渡金属催化的Suzuki金属偶联反应的要求，称取91 mg的1,3,5-三碘苯单体和50 mg的对苯二硼酸单体作为聚合原料，加入到上述硅溶胶的分散液中，搅拌5min后，向其中加入催化量的三苯基膦二氯化钯催化剂以及1 ml浓度为10 mg/ml的碳酸钾水溶液；

c、催化剂加入后，通过抽真空-充氮气的操作将反应液里的空气置换出来；

d、然后在氮气保护下，缓慢升温至90℃，并快速搅拌；

e、反应6h后抽滤并收集固体粉末，依次用丙酮、四氢呋喃、乙醇冲洗后，用真空干燥箱干燥12h；

f、将以上制备得到的粉末加入到3%的氢氟酸溶液中搅拌反应6h，得微孔聚合物纳米空心微球；

g、将上述的聚合物空心微球在600℃的温度下高温碳化6h，即可得纳米空心碳球。