[发明专利]一种微通道反应器连续合成马来酰亚胺的方法

摘要

一种微通道反应器连续合成马来酰亚胺的方法，其特征是：将胺基浓度为0.1～1.5mol/L、流速为1～10mL/min的伯胺丙酮溶液和浓度为0.1～1.8mol/L，流速为1～10mL/min的顺丁烯二酸酐丙酮溶液加入微通道反应器或并联微通道反应器组，在30～50℃反应后，将得到的马来酰胺酸‑顺丁烯二酸酐丙酮浆料和脱水催化剂丙酮溶液流入微通道反应器或串联微通道反应器组，在40～55℃下反应，得到马来酰亚胺反应物料；再经沉析、过滤、洗涤和重结晶，即制得马来酰亚胺产物，转化率93.5%～95.5%。采用本发明，反应物料温度均匀可控，反应充分，所得马来酰亚胺产物转化率稳定，适于工业化连续生产。

主权项

1.一种微通道反应器连续合成马来酰亚胺的方法，其特征是步骤为：从储料罐A将胺基浓度为0.1～1.5mol/L、流速为1～10mL/min的伯胺丙酮溶液加入微通道反应器1#或并联微通道反应器组11#的入口1；从储料罐B将浓度为0.1～1.8mol/L，流速为1～10mL/min的顺丁烯二酸酐丙酮溶液加入微通道反应器1#或并联微通道反应器组11#的入口2；所述伯胺丙酮溶液和所述顺丁烯二酸酐丙酮溶液在温度设置为30～50℃的微通道反应器1#或并联微通道反应器组11#中反应后，得到马来酰胺酸-顺丁烯二酸酐丙酮浆料，储存在暂存罐中；然后将流速为1～10mL/min的所述马来酰胺酸-顺丁烯二酸酐丙酮浆料从暂存罐加入微通道反应器2#或并联微通道反应器组22#的入口1’；从储料罐C将流速为1～10mL/min的脱水催化剂丙酮溶液流入微通道反应器2#或串联微通道反应器组22#的入口2’，所述马来酰胺酸-顺丁烯二酸酐丙酮浆料和所述脱水催化剂丙酮溶液在温度设置为40～55℃的微通道反应器2#或并联微通道反应器组22#中反应，得到马来酰亚胺反应物料；再将所述马来酰亚胺反应物料倒入水中搅拌，沉析出黄色沉淀物，过滤，用质量百分比浓度为5%的碳酸氢钠水溶液洗涤、再用水洗至中性，然后用甲苯进行重结晶后，在80～100℃温度下干燥，即制得马来酰亚胺；/n所述伯胺是乙二胺、己二胺、三甲基六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺、二氨基二环己基甲烷、环己胺、苯胺、间苯二胺、3甲基间苯二胺、4,4'-二苯砜二胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、多胺基多苯基甲烷等中的任一种；/n脱水催化剂丙酮溶液由脱水剂、催化剂和丙酮混合组成，其中：脱水剂为乙酸酐，催化剂为乙酸钠或乙酸镍，丙酮为溶剂；脱水剂浓度为0.05～1.1mol/L，催化剂浓度为0.1～15mmol/L。/n