[发明专利]一种微通道反应器连续合成马来酰亚胺的方法在审
| 申请号： | 201910942547.6 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN110683980A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 周友;邹静;陈立兴;宋贤锋 | 申请（专利权）人： | 艾蒙特成都新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/448 | 分类号： | C07D207/448 |
| 代理公司： | 51106 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 刘克勤 |
| 地址： | 610200 四川省成都市天府新区成都直管区新兴街*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微通道反应器 马来酰亚胺 丙酮溶液 顺丁烯二酸酐 反应物料 工业化连续生产 产物转化率 马来酰胺酸 脱水催化剂 胺基浓度 连续合成 温度均匀 重结晶 并联 丙酮 伯胺 沉析 浆料 可控 洗涤 串联 过滤 | ||
1.一种微通道反应器连续合成马来酰亚胺的方法，其特征是步骤为：从储料罐A将胺基浓度为0.1～1.5mol/L、流速为1～10mL/min的伯胺丙酮溶液加入微通道反应器1#或并联微通道反应器组11#的入口1；从储料罐B将浓度为0.1～1.8mol/L，流速为1～10mL/min的顺丁烯二酸酐丙酮溶液加入微通道反应器1#或并联微通道反应器组11#的入口2；所述伯胺丙酮溶液和所述顺丁烯二酸酐丙酮溶液在温度设置为30～50℃的微通道反应器1#或并联微通道反应器组11#中反应后，得到马来酰胺酸-顺丁烯二酸酐丙酮浆料，储存在暂存罐中；然后将流速为1～10mL/min的所述马来酰胺酸-顺丁烯二酸酐丙酮浆料从暂存罐加入微通道反应器2#或并联微通道反应器组22#的入口1’；从储料罐C将流速为1～10mL/min的脱水催化剂丙酮溶液流入微通道反应器2#或串联微通道反应器组22#的入口2’，所述马来酰胺酸-顺丁烯二酸酐丙酮浆料和所述脱水催化剂丙酮溶液在温度设置为40～55℃的微通道反应器2#或并联微通道反应器组22#中反应，得到马来酰亚胺反应物料；再将所述马来酰亚胺反应物料倒入水中搅拌，沉析出黄色沉淀物，过滤，用质量百分比浓度为5%的碳酸氢钠水溶液洗涤、再用水洗至中性，然后用甲苯进行重结晶后，在80～100℃温度下干燥，即制得马来酰亚胺；
所述伯胺是乙二胺、己二胺、三甲基六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺、二氨基二环己基甲烷、环己胺、苯胺、间苯二胺、3甲基间苯二胺、4,4'-二苯砜二胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、多胺基多苯基甲烷等中的任一种；
脱水催化剂丙酮溶液由脱水剂、催化剂和丙酮混合组成，其中：脱水剂为乙酸酐，催化剂为乙酸钠或乙酸镍，丙酮为溶剂；脱水剂浓度为0.05～1.1mol/L，催化剂浓度为0.1～15mmol/L。
2.按权利要求1所述微通道反应器连续合成马来酰亚胺的方法，其特征是：所述微通道反应器，是康宁低流量微通道玻璃反应器或豪迈微通道反应器。
3.按权利要求1或2所述微通道反应器连续合成马来酰亚胺的方法，其特征是：所述微通道反应器组，是多个康宁低流量微通道玻璃反应器或多个豪迈微通道反应器所组成的并联微通道反应器组。
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