[发明专利]一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法在审
| 申请号： | 201910936234.X | 申请日： | 2019-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN110646537A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 李浪;阎岩;林亮;杜宏涛;白朕卿;毛仁俊;舒志强;李秀秀;惠乐;杨艳菠 | 申请（专利权）人： | 陕西起源农业科技有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 11514 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 | 代理人： | 梁波 |
| 地址： | 727000 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，涉及药品的检测方法技术领域，按照如下步骤同时对黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分进行定性和定量分析：混合对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；高效液相色谱分离检测；供试品定性和定量分析。利用HPLC波长切换技术，黄芩苷波长切换在280nm处检测，盐酸小檗碱长切换在264nm处检测，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚波长切换在254nm处检测；洗脱条件：流动相A乙腈,流动相B磷酸水溶液，0～10min：15％A，85％B；20min：25％A,75％B；30min：40％A,60％B；42min：55％A,45％B；50～60min：80％A，20％B。操作简便，检测灵敏度高，测定结果更加准确。 | ||
| 搜索关键词： | 波长切换 检测 大黄素甲醚 芦荟大黄素 盐酸小檗碱 定量分析 大黄酚 大黄素 大黄酸 黄芩苷 流动相 制备 定性 高效液相色谱分离 对照品溶液 供试品溶液 检测灵敏度 磷酸水溶液 洗脱条件 供试品 乙腈 | ||
【主权项】：
1.一种基于HPLC波长切换技术同时测定三黄片中多种成分含量的方法，其特征在于：按照如下步骤同时对三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分进行定性和定量分析：/n(1)混合对照品溶液的制备：分别称取黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的对照品，精密称定，加入甲醇中制成每1mL含黄芩苷207.2μg、盐酸小檗碱196.7μg、芦荟大黄素101.1μg、大黄酸100.1μg、大黄素100.9μg、大黄酚100.7μg和大黄素甲醚102.3μg的对照品贮备液；分别精密量取上述7个对照品贮备液，加入甲醇制成每1mL含黄芩苷51.80μg、盐酸小檗碱24.59μg、芦荟大黄素2.022μg、大黄酸2.002μg、大黄素2.018μg、大黄酚2.014μg和大黄素甲醚1.023μg的混合对照品溶液；/n(2)供试品溶液的制备：取三黄片，除去包衣，研细，取0.25g，精密称定，加入甲醇25mL，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；/n(3)高效液相色谱分离检测：采用C
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