[发明专利]一种邻苯二酚-乙二胺碳点的分离纯化方法在审
申请号: | 201910926715.2 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110589800A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 许萌;汪晶;胡军;邱昱 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C09K11/65 |
代理公司: | 33332 杭州创造力专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 陈冲 |
地址: | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明属于碳点的分离技术领域。具体涉及公开了一种邻苯二酚‑乙二胺碳点的分离纯化方法,该方法以硅胶柱层析法为核心技术,以邻苯二酚‑乙二胺碳点的水热合成初产物为待分离物,以二氯甲烷和甲醇为洗脱剂,该工艺简单、分离效果好,既提高了邻苯二酚‑乙二胺量子点的产率,同时在分离纯化过程中量子点荧光不猝灭,为邻苯二酚‑乙二胺碳点的分离纯化提供了一种新的方法以及为该量子点在荧光传感、环境监测、生物分析、生物成像等领域的应用提供前提。 | ||
搜索关键词: | 邻苯二酚 乙二胺 分离纯化 量子点 荧光 分离技术领域 硅胶柱层析法 待分离物 二氯甲烷 分离效果 核心技术 生物成像 生物分析 水热合成 应用提供 初产物 洗脱剂 产率 传感 甲醇 猝灭 环境监测 | ||
【主权项】:
1.一种邻苯二酚-乙二胺碳点的分离纯化方法,包括如下步骤:其特征在于:/na、水热合成:将邻苯二酚和乙二胺溶于去离子水中,将混合溶液转移到在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,180~200℃反应12h;所述邻苯二酚、乙二胺、去离子水质量之比为1:(0.8~1.5): (90~95);/nb、旋蒸干燥:将a步骤反应得到水热合成的墨绿色碳点溶液加硅胶旋转蒸发至干燥,得到干燥的具有强绿色荧光的碳点硅胶粉末;硅胶与墨绿色碳点溶液的质量比为1:25~1:16;/nc、提纯:将碳点硅胶粉末加入层析柱,加入极性的二氯甲烷及甲醇的混合溶剂为洗脱剂,或在此混合溶剂基础上滴加弱碱,从而分离未反应物质和不同反应程度的碳点;用试管接取不同批次的分离产物并通过薄层色谱筛选得到纯化的邻苯二酚-乙二胺碳点洗脱溶液;所述层析柱固定相为200-300目硅胶;所述洗脱剂中二氯甲烷和甲醇的混合液体积比为1:2~2:1;/nd、去除洗脱溶剂:将纯化的邻苯二酚-乙二胺碳点洗脱溶液旋转蒸发至干燥,得到干燥的具有强绿色荧光的邻苯二酚-乙二胺碳点粉末。/n
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