[发明专利]一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法在审
| 申请号： | 201910917250.4 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110551081A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 葛月兰;高杰 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 32376 无锡睿升知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 姬颖敏 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从南方红豆杉中提取10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，涉及天然产物提取技术领域，该方法包括以下步骤：(1)粉碎；液氮处理；氨气爆破处理；(2)石油醚超声除杂；(3)乙醇高压恒温提取；乙醇超声提取；(4)减压浓缩，丙酮溶解，过滤，浓缩，得粗提取物一；(5)上大孔吸附树脂，依次经碱液洗涤、去离子水洗涤，然后使用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得粗提取物二；(6)一次重结晶：采用乙腈进行重结晶；(7)二次重结晶：采用丙酮/石油醚体系进行重结晶；本发明可操作性能强，合理设置每一步骤并严格控制操作参数，可得到纯度和得率优异的10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ，纯度达到99.3％以上，得率在0.0242％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 重结晶 粗提取物 脱乙酰基 巴卡 得率 天然产物提取技术 浓缩 氨气 大孔吸附树脂 去离子水洗涤 乙醇超声提取 可操作性能 南方红豆杉 石油醚体系 一次重结晶 丙酮溶解 高压恒温 合理设置 碱液洗涤 液氮处理 乙醇洗脱 石油醚 洗脱液 乙醇 丙酮 超声 除杂 乙腈 过滤 爆破 | ||
【主权项】：
1.一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将南方红豆杉枝叶烘干后，粉碎过筛，得红豆杉粉末；将红豆杉粉末浸入液氮中，浸渍时间为3～4min，浸渍次数为3～5次；然后进行氨气爆破处理，其中反应压力为2～2.5MPa，反应时间为15～25min，红豆杉粉末与液氨的固液比为1:5～8g/mL；然后进行减压爆破；/n(2)向经过步骤(1)处理所得的物料中加入石油醚；于30～35℃下超声提取10～15min；过滤，得过滤物；/n(3)向过滤物中加入质量浓度为60～70％的乙醇，50～55℃下恒温提取2～3h，提取压力为50～70Mpa；再于50～55℃下超声提取30～40min；/n(4)将所得提取液进行减压浓缩，回收溶剂，将所得浓缩物加丙酮进行溶解，然后过滤；过滤后取丙酮液，进行减压浓缩，回收溶剂，得粗提取物一；/n(5)向粗提取物一中加入乙醇和正己烷的混合溶剂进行溶解，得溶解液；溶解液上大孔吸附树脂，依次经pH值为9～10的碱液洗涤、去离子水洗涤，然后使用质量浓度为60～75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，得粗提取物二；/n(6)一次重结晶：将所得粗提取物二中加入乙腈；边搅拌边加热至70～73℃，然后再缓慢加入乙腈，直至粗提取物二全部溶解，然后自然冷却至室温，并放置8～12h；经过滤、真空干燥得重结晶粗品；/n(7)二次重结晶：将重结晶粗品加入丙酮，将温度控制在40～45℃，缓慢加入丙酮至重结晶粗品全部溶解，然后在搅拌状态下，缓慢加入石油醚，加入完毕后，室温下自然结晶8～12h，过滤，得结晶体，真空干燥得10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ。/n
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