[发明专利]一种快速测定化工沉铼渣中铼的方法在审
| 申请号： | 201910910537.4 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110672587A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 杨晶丽;尹文梅;陈淑霞;朱海燕;史光源 | 申请（专利权）人： | 广西金川有色金属有限公司;金川集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/28 |
| 代理公司： | 45123 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 黄南概;卢颖 |
| 地址： | 538002 广西壮族自治区防*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种快速测定化工沉铼渣中铼的方法，其包括如下步骤：铼标准溶液的配制、样品处理、测定仪器调试、铼标准曲线的绘制和样品测定等四个步骤，先采用高铼酸钾来配制铼标准溶液，然后利用硝酸和溴素溶解铼的待测样品得到待测溶液，再用电感耦合等离子发射光谱仪测定标准系列溶液和待测溶液中铼的含量，通过绘制铼标准曲线和计算分析测定待测样品中的铼含量。本发明方法可以快速、准确地测定沉铼渣中铼的含量。 | ||
| 搜索关键词： | 标准曲线 标准溶液 待测溶液 待测样品 配制 绘制 标准系列溶液 发射光谱仪 耦合等离子 测定仪器 计算分析 快速测定 样品测定 样品处理 铼酸钾 硝酸 溴素 溶解 调试 | ||
【主权项】：
1.一种快速测定化工沉铼渣中铼的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n铼标准溶液的配制：称取1.5537g高铼酸钾于烧杯中，用100mL水溶解，再加入50mL硝酸，然后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，得到浓度为1mg/ml的铼标准溶液Ⅰ；取10ml的铼标准溶液Ⅰ于100mL的容量瓶中，接着加入10mL硝酸，然后加水稀释至刻度，混匀，得到100μg/ml的铼标准溶液Ⅱ；/n样品处理：称取0.2000g的待测样品，置于500ml的烧杯中，接着依次加入5ml硝酸、1ml的溴素， 盖上表皿，再加热至待测样品清亮，然后再加入10ml硝酸移入100ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，得到待测溶液；/n（3）测定仪器调试：用电感耦合等离子发射光谱仪测定铼的含量，测定的工作条件为：电感耦合等离子发射光谱仪的功率为1150w，辅助气流量为0.5L/min，观测高度为12mm，泵速为50r/min，波长为227.5nm；/n（4）铼标准曲线的绘制：分别取0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml的铼标准溶液Ⅱ于一组100ml的容量瓶中，分别加入10ml的硝酸，再加水水稀释到刻度，混匀，得到浓度依次为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L的标准系列溶液，按照步骤（3）中所述工作条件，用电感耦合等离子发射光谱仪测定标准系列溶液中铼的含量，然后以浓度为横坐标，强度值为纵坐标，线性拟合工作曲线，得到铼标准曲线；/n（5）样品测定：取步骤（2）中的待测溶液称量体积和质量，然后按照步骤（3）中所述的工作条件，用电感耦合等离子发射光谱测定铼含量；按照如下公式计算铼含量，结果保留小数点后两位有效数字：/n
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