[发明专利]一种快速测定化工沉铼渣中铼的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定化工沉铼渣中铼的方法，其包括如下步骤：铼标准溶液的配制、样品处理、测定仪器调试、铼标准曲线的绘制和样品测定等四个步骤，先采用高铼酸钾来配制铼标准溶液，然后利用硝酸和溴素溶解铼的待测样品得到待测溶液，再用电感耦合等离子发射光谱仪测定标准系列溶液和待测溶液中铼的含量，通过绘制铼标准曲线和计算分析测定待测样品中的铼含量。本发明方法可以快速、准确地测定沉铼渣中铼的含量。

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种快速测定化工沉铼渣中铼的分析方法。

背景技术

现有铜冶炼烟气制酸产生的污酸原液中仍含有稀贵的有价资源，为实现资源的充分回收利用，通常会对含固悬浮物及金属杂质较高的原液进行处理，然后以化学法回收污酸中的铼元素，实现铼的富集，形成沉铼渣，接着采用湿法浸出-萃取综合工艺生产粗铼酸铵，再经过进一步的精制提纯得到99%的铼酸铵产品。但是因冶炼烟气制酸产生的污酸原液中铼含量品位极不稳定，导致沉铼渣中铼的含量也波动较大，后续铼酸铵的生产易受沉铼渣中铼品位的影响，所以生产过程中需要准确快速测定沉铼渣中的铼，为铼酸铵的生产提供数据支撑。

目前现有对沉铼渣中铼的检测方法，有云南铜业采用的盐酸-硝酸密闭消解法，通过消解样品8小时，再使用分光光度法比色；另外还有使用过氧化钠碱熔分解样品，再进行分光光度法测定的方法，虽然相对盐酸-硝酸密闭消解法的检测时间缩短，但是过程较为复杂，不便于操作；同时现有关于铼的检测标准有GB/T15079.11-94钼精矿化学分析方法铼量的测定，以及YS/T836-2012中高铼酸铵分析方法铼量的测定，但是上述方法并未实现沉铼渣中铼的快速检测分析，且检测效率明显不足，无法满足高负荷生产与生产控制的需要。

发明内容

针对上述不足，本发明提供了一种快速测定化工沉铼渣中铼的方法，可以快速、准确地测定沉铼渣中铼的含量。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种快速测定化工沉铼渣中铼的方法，其包括如下步骤：

（1）铼标准溶液的配制：称取1.5537g高铼酸钾于烧杯中，用100mL水溶解，再加入50mL硝酸，然后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，得到浓度为1mg/ml的铼标准溶液Ⅰ；取10ml的铼标准溶液Ⅰ于100mL的容量瓶中，接着加入10mL硝酸，然后加水稀释至刻度，混匀，得到100μg/ml的铼标准溶液Ⅱ；

（2）样品处理：称取0.2000g的待测样品，置于500ml的烧杯中，接着依次加入5ml硝酸、1ml的溴素， 盖上表皿，再加热至待测样品清亮，然后再加入10ml硝酸移入100ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，得到待测溶液；

（3）测定仪器调试：用电感耦合等离子发射光谱仪测定铼的含量，测定的工作条件为：电感耦合等离子发射光谱仪的功率为1150w，辅助气流量为0.5L/min，观测高度为12mm，泵速为50r/min，波长为227.5nm；

（4）铼标准曲线的绘制：分别取0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml的铼标准溶液Ⅱ于一组100ml的容量瓶中，分别加入10ml的硝酸，再加水水稀释到刻度，混匀，得到浓度依次为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L的标准系列溶液，按照步骤（3）中所述工作条件，用电感耦合等离子发射光谱仪测定标准系列溶液中铼的含量，然后以浓度为横坐标，强度值为纵坐标，线性拟合工作曲线，得到铼标准曲线；

（5）样品测定：取步骤（2）中的待测溶液称量体积和质量，然后按照步骤（3）中所述的工作条件，用电感耦合等离子发射光谱测定铼含量；按照如下公式计算铼含量，结果保留小数点后两位有效数字：

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