[发明专利]一种阳离子烷基核壳乳液聚合物的制备方法有效
申请号: | 201910893125.4 | 申请日: | 2019-09-20 |
公开(公告)号: | CN110591008B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 王迎斌;刘衍东;贺行洋;苏英 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08F265/04 | 分类号: | C08F265/04;C08F220/54;C08F2/24;C08F2/28;C08F2/44;C09D151/00;C09D5/08;C09D5/14;C09D5/24;C09D7/65 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供一种阳离子烷基核壳乳液聚合物的制备方法。该方法以带阳离子的强亲水单体和长烷基链疏水单体为原材料,经过分散预乳化、恒温聚合、变速搅拌、pH调节等一系列工艺合成一种高分子防水乳液聚合物,阳离子极强的极性作用可以大大加强聚合物的内结合力,强亲水作用强化涂膜与基质间的附着力,同时交联剂网状结合作用显著提高聚合物间的力学性能,结合功能单体氧化石墨烯的优异特性,制备出一种乳液稳定性好、涂膜附着力强、抗拉、防水效果优异持久的阳离子防水乳液聚合物。 | ||
搜索关键词: | 一种 阳离子 烷基 乳液 聚合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种阳离子烷基核壳乳液聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:/n1)制备乳化剂:将5-8份去离子水、3.2-6.5份乳化用阳离子类亲水小单体、6.8-16.5份乳化用烷基类疏水小单体、0.25-0.55份乳液引发剂a、0.45-0.75份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在70-90℃下反应1.5-2.5个小时,再保温熟化1-1.5个小时,冷却后得到乳化剂;/n所述的乳化用阳离子类亲水小单体为四丁基溴化膦、四丁基醋酸膦、四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基硝酸铵的一种或几种组成;/n2)制备核单体水溶液:将8.6-15.5份阳离子类亲水小单体、125-160份丙烯酸酯类硬单体、23-34份醚类聚合物,配制成质量分数为50%的核单体水溶液;将3.5-8.2份引发剂b、60-80份去离子水,配成引发剂水溶液b,搅拌均匀备用;/n所述的阳离子亲水单体为四丁基氢氧化膦、四丁基氟化膦、四丁基氯化膦、四丁基溴化膦、四丁基醋酸膦、四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基硝酸铵、四丙基硝酸铵、苄基三甲基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵的一种或几种组成;/n3)制备壳单体乳化液:将240-330份烷基类疏水小单体、1/3步骤(1)制备的乳化剂,在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化40-60min,配制成质量分数为50%的壳单体预乳化液;/n4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤(1)制备的乳化剂、1.2-2.6份中和剂、0.23-0.63份功能单体,搅拌均匀后,升温至60-65℃,一次性加入25%核单体水溶液和40%引发剂水溶液b,持续搅拌保温40-60min,得种子微乳液;将剩余75%核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中,滴加时间为80-120min,滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40min,得到核层乳液;接着一次性投入剩余60%引发剂水溶液b,然后将壳单体预乳化液,缓慢滴加至核层乳液中,滴加时间为240-280min;当壳单体乳化液滴加60min后,一次性投入3.2-7.5份交联剂;/n所述的功能单体为氧化石墨烯;/n5)滴加完毕后,加入2.3-4.5份pH调节剂,调节溶液pH为9.0-9.5,补去离子水到溶液总质量1000份,升温至65-70℃,调至400-600rpm的转速下保温熟化1-2小时,然后自然冷却至室温,即得质量分数为50%的一种阳离子烷基核壳乳液聚合物。/n
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