[发明专利]一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法。本发明采用锌掺杂的硫化镉敏化钼酸铋纳米片作为光敏基底材料，钼酸铋制备简单，具有良好的光催化效果，经过锌离子掺杂的硫化镉的敏化作用后，获得了良好的光电响应。采用金纳米粒子进一步修饰敏化基底光敏材料，一方面，锌掺杂之后改善了硫化镉的带隙缺陷，使得金的表面等离子体效应作用更加显著，促进了光敏材料表面电子的振动，加速电子传递以获得更加稳定和优异的光电流；另一方面金与生物分子之间很容易形成Au‑NH2键，为无机半导体纳米材料与生物分子的连接提供了基础，提高了传感器的稳定性和灵敏度。该传感其的检测限达到0.03 pg/mL。

主权项

1.一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）钼酸铋纳米片材料的制备/n取1.0 ~ 2.0 g五水合硝酸铋和0.4 ~ 0.6 g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于100 ~ 150mL超纯水中，该溶液在室温下搅拌1 ~ 3 h，搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反应釜中，于160 ~ 200 °C下反应20 ~ 24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 ~ 50 °C下真空干燥8 ~ 12 h，制得片状钼酸铋纳米材料；/n（2）锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备/n按不同比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉试剂共溶于20 ~ 50 mL超纯水中，使得锌离子和镉离子的摩尔质量一共为0.01 mol，此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A；取1.0 ~3.0 g九水合硫化钠溶于20 ~ 50 mL超纯水中，搅拌均匀制得溶液B；将溶液A与溶液B混合，在室温下搅拌6 ~ 12 h，之后将混合水溶液倒入高压反应釜中，于150 ~ 200 °C下反应14~ 18 h，反应结束后自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 ~ 50°C下真空干燥过夜，得到不同锌掺杂比例的硫化镉纳米颗粒材料；/n（3）金纳米粒子的制备/n取30 ~ 50 mL质量分数为0.01 % ~ 0.05 %的氯金酸水溶液于120 °C下煮沸5 ~ 10min，之后向煮沸的溶液中加入2.0 ~ 5.0 mL质量分数为1 % ~ 3 %的柠檬酸三钠水溶液，溶液在煮沸条件下持续搅拌，溶液颜色由微微蓝色变成亮红色，继续搅拌，得紫色溶液，制得金纳米粒子；/n（4）光电化学传感器的制备/n1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；/n2）取6 µL、2 ~ 6 mg/mL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾干；/n3）在修饰的电极表面继续滴加6 µL、2 ~ 6 mg/mL的锌掺杂的硫化镉水溶液，自然晾干；/n4）在修饰的电极表面继续滴加6 µL金纳米粒子水溶液，室温下自然晾干；/n5）滴加4 µL、5 ~ 20 μg/mL的降钙素原抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状态；/n6）滴加3 µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.1 % ~ 0.3 %的牛血清白蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；/n7）滴加6 µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1 pg/mL ~ 1000 ng/mL的降钙素原抗原，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测降钙素原抗原的光电化学传感器。/n