[发明专利]一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法

摘要

本发明涉及一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法，用铁盐、水和无水乙醇配制前体溶液A，用碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制前体溶液B，将前体溶液A与前体溶液B混合反应后得到的沉淀前驱体经过去离子水过滤洗涤去除Cl^‑，用正戊醇作为共沸液进行共沸干燥，得到正戊醇包覆的氢氧化铁深红色粉末；然后将正戊醇包覆的氢氧化铁深红色粉末放入高压气固反应床内经过碳化及氢还原、氮化处理，得到碳包覆氮化铁纳米粉体。本发明具有原材料易得，制备过程简单、高效、安全，节约能源，产品性能稳定，批次产量大的优点。

主权项

1.一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤:/n1)前驱体制备阶段；/n用铁盐、水和无水乙醇配制得到稳定的前体溶液A，具体是：铁盐用水溶解后，先加入占前体溶液A体积百分比20％～40％的无水乙醇，再用去离子水将溶液稀释到所需浓度，浓度范围为0.5～1.2mol/L；/n取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B，前体溶液B的浓度为0.5～1.2mol/L；/n将前体溶液A与前体溶液B混合反应后得到的沉淀前驱体经过去离子水过滤洗涤去除Cl^-，用正戊醇作为共沸液进行共沸干燥，得到正戊醇包覆的氢氧化铁深红色粉末；/n2)碳化及氢还原阶段；/n把正戊醇包覆的氢氧化铁深红色粉末放入高压气固反应床内，首先高压气固反应床内通入高纯氮气体5～10分钟，置换出其中的氧气，再通入氨气和氢气的混合气体，氨气和氢气的体积比为1：2～3；控制高压气固反应床的加热温度为250～350℃，压力保持在0.1～0.8MPa，反应时间为1～3h；/n3)氮化阶段；/n将高压气固反应床的加热温度提升至350～450℃，通入氨气和氢气的混合气体或氨气，氨气和氢气的体积比为3:1～0，压力保持在0.1～0.8MPa，反应时间为2～4h；然后通入高纯氮气5～10分钟，关闭排气阀门，在密封情况下冷却至室温；/n向装有反应生成物的容器内通入乙醇进行钝化，最终获得碳包覆氮化铁纳米粉体。/n