[发明专利]一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法

说明书

本发明涉及一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法，用铁盐、水和无水乙醇配制前体溶液A，用碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制前体溶液B，将前体溶液A与前体溶液B混合反应后得到的沉淀前驱体经过去离子水过滤洗涤去除Cl^‑，用正戊醇作为共沸液进行共沸干燥，得到正戊醇包覆的氢氧化铁深红色粉末；然后将正戊醇包覆的氢氧化铁深红色粉末放入高压气固反应床内经过碳化及氢还原、氮化处理，得到碳包覆氮化铁纳米粉体。本发明具有原材料易得，制备过程简单、高效、安全，节约能源，产品性能稳定，批次产量大的优点。

技术领域

本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法。

背景技术

氮化铁因具有较高的比容量以及高充放电效率，良好的循环稳定性，经碳包覆后可应用于锂离子电池负极材料，还可用作硬磁和软磁性材料、信息记录材料、磁性密封液和催化材料等。锂离子电池具有电压高、体积小、质量轻、能量密度大、循环性能好等优点，被认为是21世纪最有应用前景的能源开发项目之一。

目前的锂离子电池负极材料一般为石墨烯类材料或者以碳为基体的材料。虽然碳材料在作为锂离子电池负极材料中具有很好的性能，但是其理论容量为372mAh/g，限制了其在高能量密度需求化学电源中的应用。因此，随着电子行业以及汽车领域的发展，单纯的以碳元素作为电池负极材料的理论容量已经无法满足各个领域的需求，而拥有较高的比容量以及高充放电效率、良好的循环稳定性的氮化铁就成为了新的选择，结合了碳元素的循环稳定性以及氮化铁的高比容量的碳包覆氮化铁纳米级复合材料有利于在锂离子电池负极材料中的应用。

专利公开(公告)号为CN102623696A的中国专利公开了“一种壳核型碳包覆氮化铁纳米复合粒子制备方法与应用”，使用直流电弧氢等离子体设备蒸发块体铁原料，同时通入一定比例的甲烷和氩气，得到碳包覆铁纳米粒子前驱体；将该前驱体置于400℃的氨气气氛下进行氮化热处理3～4h，得到碳包覆氮化铁纳米复合粒子。其缺点是：采用直流电弧氢等离子体设备中蒸发块体铁原料的方法产量低、浪费能源、对环境不友好。

专利公开(公告)号为CN103101892A的中国专利公开了”一种无需氨气的碳包覆氮化铁纳米粉末的制备方法”，将纳米铁粉在含氮高聚物溶液中均匀分散，经水洗凝固处理后获得复合材料前驱体，然后该前驱体经过或不经过氧化处理后，在高纯氮气或氩气氛围中从室温以4～20℃/min的升温速率连续升温至500～800℃，即得碳包覆氮化铁纳米粉末。其缺点是所使用的纳米铁粉不知如何得到，而其反应温度为500～800℃，如此高温很难制备纳米级粉体，而且氩气若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险，不宜进行产业化生产。

发明内容

本发明提供了一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法，具有原材料易得，制备过程简单、高效、安全，节约能源，产品性能稳定，批次产量大的优点。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种原位反应制备碳包覆氮化铁纳米粉体的方法，包括以下步骤:

1)前驱体制备阶段；

用铁盐、水和无水乙醇配制得到稳定的前体溶液A，具体是：铁盐用水溶解后，先加入占前体溶液A体积百分比20％～40％的无水乙醇，再用去离子水将溶液稀释到所需浓度，浓度范围为0.5～1.2mol/L；

取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B，前体溶液B的浓度为0.5～1.2mol/L；

将前体溶液A与前体溶液B混合反应后得到的沉淀前驱体经过去离子水过滤洗涤去除Cl^-，用正戊醇作为共沸液进行共沸干燥，得到正戊醇包覆的氢氧化铁深红色粉末；

2)碳化及氢还原阶段；