[发明专利]二氧化铈纳米球-氮化碳复合可见光催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910865818.2 | 申请日: | 2019-09-12 |
公开(公告)号: | CN110560130A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 冯玉杰;刘国宏;王红月;张照韩 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/00 |
代理公司: | 23109 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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摘要: | 二氧化铈纳米球‑氮化碳复合可见光催化剂的制备方法,它涉及一种氮化碳复合可见光催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有氮化碳的光生电子和空穴易于复合的问题。制备方法:一、制备氮化碳;二、制备二氧化铈中空纳米球:①、制备二氧化硅粉末;②、制备二氧化硅浆料;③、制备混合浆液;④、制备二氧化铈@二氧化硅纳米球;⑤、碱刻蚀,得到二氧化铈中空纳米球;三、复合,得到二氧化铈纳米球‑氮化碳复合可见光催化剂。优点:1、有效抑制了光生电子和空穴的复合,提高了该催化剂的光催化活性。2、对磺胺甲恶唑抗生素的降解速率大大提高。本发明主要用于制备二氧化铈纳米球‑氮化碳复合可见光催化剂。 | ||
搜索关键词: | 制备 二氧化铈 氮化碳 复合可见光催化剂 纳米球 空穴 中空纳米球 光生电子 复合 二氧化硅纳米球 二氧化硅粉末 二氧化硅浆料 光催化活性 混合浆液 有效抑制 磺胺甲 恶唑 降解 刻蚀 催化剂 抗生素 | ||
【主权项】:
1.二氧化铈纳米球-氮化碳复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:/n一、制备氮化碳:①、干燥研磨:对尿素进行干燥处理,得到干燥后的尿素,再置于研钵中进行研磨,得到尿素粉末;②烧结:将尿素粉末置于氧化铝坩埚中,并采用铝箔纸对氧化铝坩埚进行密封,得到密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚,将密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚置于马弗炉中进行烧结,得到氮化碳;/n二、制备二氧化铈中空纳米球:/n①、制备二氧化硅粉末:将氨水和乙醇加入去离子水中,并搅拌混匀,然后逐滴加入正硅酸乙酯,并搅拌反应1h~2h,离心分离得到固体产物,在温度为60~90℃下将固体产物干燥至恒重,得到二氧化硅粉末;所述乙醇与去离子水的体积比为2:10~25;所述氨水与去离子水的体积比为6:2~5;所述正硅酸乙酯与去离子水的体积比为1:4~10;/n②、制备二氧化硅浆料:步骤3:将二氧化硅粉末加入乙醇中,超声分散30min~60min,得到二氧化硅浆料;所述二氧化硅粉末的质量与乙醇的体积比为(0.1~0.3)g:50mL;/n③、制备混合浆液:将尿素和硝酸铈加入去离子水中,搅拌均匀,再加入二氧化硅浆料,超声分散30min~60min,得到混合浆液;所述尿素的质量与去离子水的体积比为(0.1~1.0)g:50mL;所述硝酸铈的质量与去离子水的体积比为(1.5~4.0)g:50mL;所述二氧化硅浆料与去离子水的体积比为1:(0.5~2.0);/n④、制备二氧化铈@二氧化硅纳米球:将混合浆液置于反应釜中,在温度为120~220℃下水热反应4h~16h,自然冷却至室温,先用乙醇进行离心洗涤3~5次,再用去离子水进行离心洗涤3~5次,然后置于烘箱中,在温度为45℃~80℃下进行干燥12h~24h,得到二氧化铈@二氧化硅纳米球;/n⑤、碱刻蚀:将二氧化铈@二氧化硅纳米球浸渍于浓度为0.5mol/L~1.0mol/L的氢氧化钠溶液中,在温度为60~120℃下加热刻蚀1h~5h冷却室温,抽滤得到固体反应物,固体反应物先用乙醇进行离心洗涤3~5次,再用去离子水进行离心洗涤3~5次,得到洗涤后反应物,在温度为60~120℃下将洗涤后反应物干燥至恒重,得到二氧化铈中空纳米球;/n三、复合:将氮化碳加入甲醇中,超声30min~60min,得到氮化碳浆液,将二氧化铈中空纳米球按加入速度为0.02g/min~0.1g/min加入氮化碳浆液中,并继续超声,至甲醇完全挥发为止,然后转移至马弗炉中,在温度为100~300℃下烧结1h~4h,得到二氧化铈纳米球-氮化碳复合可见光催化剂;所述氮化碳的质量与甲醇的体积比为(90~100)mg:50mL;所述二氧化铈中空纳米球的质量与甲醇的体积比为(4~6)mg:50mL。/n
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