[发明专利]一种毫米级聚丙烯腈空心微球的制备方法

摘要

本发明公开一种毫米级聚丙烯腈空心微球的制备方法，该方法首先选择高粘度的硅油为第一油相O1和第二油O2相、聚丙烯腈溶解液为水相W；再通过控制第一注射器、第二注射器的推进速率以形成均一稳定的O1/W双重液滴，并将该液滴滴入含有第二油相O2的收集瓶中；然后静置，之后通过旋转蒸发实现微球固化；接着将固化后的微球置于低粘度的硅油中浸泡；再通过索式提取将微球内部低粘度的硅油置换出来；最后通过烘干去除微球内部提取溶剂，得到毫米级聚丙烯腈空心微球。通过本发明的制备方法制备得到的空心微球直径为1.5～2mm，壁厚为60～130μm，且该空心微球的球形度、同心度、壁厚均匀性等性质较优。

主权项

1.一种毫米级聚丙烯腈空心微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：以粘度450～550mPa.s的硅油为第一油相O₁和第二油相O₂；以聚丙烯腈溶解液为水相W；将第一油相O₁和水相W分别注入第一注射器、第二注射器内中；/nS2：选定合适内径、壁厚的第一玻璃毛细管和第二玻璃毛细管，排除第一玻璃毛细管和第二玻璃毛细管内气体后，分别设定第一注射器、第二注射器的推进速率，以先第二注射器、后第一注射器的顺序分别推进注射器，待在第一玻璃毛细管和第二玻璃毛细管的出口端能形成均一稳定的O₁/W双重液滴时，将所述O₁/W双重液滴滴入含有第二油相O₂的收集瓶中进行收集；/nS3：静置收集瓶，之后通过旋转蒸发实现O₁/W双重液滴固化，得到内核硅油、外层聚丙烯腈的微球；/nS4：将固化后的微球过滤，并将所述微球浸泡于粘度为10～30mPa.s的硅油中，过滤；/nS5：将经过S4的微球进行索式提取，静置至室温；/nS6：将经过S5的微球从索氏提取器中取出，烘干，得到所述毫米级聚丙烯腈空心微球。/n