[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910845325.2 | 申请日： | 2019-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN110483471A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 陈宇;纪加明;翟涛;林涛;孙西船;姚双开 | 申请（专利权）人： | 淮安瀚康新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 44214 广州市红荔专利代理有限公司 | 代理人： | 李彦孚<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 223100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，制备步骤如下：以氯气和碳酸乙烯酯为反应原料，四氯化碳为介质，在70℃、以及LED蓝光灯关照下合成一氯代碳酸乙烯酯；在上述反应结束后，蒸出四氯化碳，经过减压蒸馏后得到一氯代碳酸乙烯酯；向上述反应得到的一氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚一定比例混合，在55‑58℃，以2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶氮氧自由基为阻聚剂下，滴加三乙胺，滴加结束后在60‑62℃下反应；在上述反应结束后抽滤、洗涤，蒸出三乙胺和甲基叔丁基醚，经过减压蒸馏后得到碳酸亚乙烯酯。上述碳酸亚乙烯酯合成方法的改进，原料简单易得，工艺简单、废弃物产生少、总体收率能达到58％以上；可以适用于大规模工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一氯代碳酸乙烯酯 碳酸亚乙烯酯 甲基叔丁基醚 减压蒸馏 四氯化碳 合成 三乙胺 滴加 哌啶氮氧自由基 碳酸乙烯酯 氯气 反应原料 蓝光灯 四甲基 阻聚剂 抽滤 收率 羟基 制备 废弃物 洗涤 改进 | ||
【主权项】：
1.一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、选取氯气和碳酸乙烯酯作为反应原料，四氯化碳为介质，将碳酸乙烯酯和四氯化碳先后加入到石英烧瓶中，然后在水浴锅中透过石英管浸入LED蓝光灯，在磁力搅拌和蓝光灯的照射下，利用氯气流量计将氯气通入到反应液中反应合成一氯代碳酸乙烯酯；/nS2、待上述反应结束后，蒸出四氯化碳，经过减压蒸馏收集馏分后得到一氯代碳酸乙烯酯；/nS3、将上述反应得到的一氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚按照一定比例混合加入到三口烧瓶中，再加入2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基阻聚剂，在磁力搅拌器搅拌下加热，温度控制在55-58℃之间，然后滴加三乙胺，滴加结束后在60-62℃下进行反应；/nS4、待步骤S3反应结束后进行抽滤、洗涤后，蒸出三乙胺和甲基叔丁基醚，经过减压蒸馏后得到碳酸亚乙烯酯。/n
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