[发明专利]一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法在审
| 申请号： | 201910804613.3 | 申请日： | 2019-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN110455959A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 张智杰;汤明佳 | 申请（专利权）人： | 常州恒方大高分子材料科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 32397 南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 吕波<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 213200江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法；包括以下步骤：（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60‑80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC‑MS检测；（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL‑1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（3）GC‑MS检测，本发明中的便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，检测时间短，检测精度高，填补了行业内PVC粒料中醇溶出物含量的检测方法的空白，采用超声波加热提取，提取效率高，回收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 粒料 出物 醇溶 邻苯二甲酸酯 回收率 检测 标准工作曲线 标准工作溶液 醇类有机溶剂 化学分析技术 相对标准偏差 最佳检测条件 超声波加热 提取液浓缩 超声提取 范围配置 工作曲线 固相萃取 回归方程 浓度梯度 提取效率 样品浓缩 净化 正己烷 定容 短柱 绘制 填补 制作 | ||
【主权项】：
1.一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：/n（1）将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60-80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；/n（2）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；/n（3）GC-MS检测条件：/n色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，/n载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；/n进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；/n进样量：1微升；/n传输线温度：280℃；/n电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；/n溶剂延迟：2-4min。/n
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