[发明专利]一种丙戊酸钠的生产工艺

摘要

本发明公开一种丙戊酸钠的生产工艺，其生产工艺为：投料配比：正溴丙烷2100kg、四丁基溴化铵、18.6kg、乙酰乙酸甲酯420kg和碳酸钾1080kg；烷基化得二丙物；脱酰得脱酰物；碱解得粗丙戊酸；成盐，调毕，浓缩，干燥，混合，包装，检验合格后入库。本发明工艺简单易操作，成本低廉，大大降低了企业的生产成本。

主权项

1.一种丙戊酸钠的生产工艺，其特征是生产工艺为：/n1、投料配比：/n正溴丙烷2100kg、四丁基溴化铵、18.6kg、乙酰乙酸甲酯420kg和碳酸钾1080kg；/n2、生产工艺：/n2.1烷基化/n将碳酸钾、正溴丙烷、四正丁基溴化铵加入釜中，封口搅拌开汽全回流，滴加乙酰乙酸甲酯,滴毕,先常压回流2小时,然后加压回流6小时(0.04-0.06MPa)，在加压4小时后放出部分正溴丙烷,使温度升至104-106℃,加压回流毕排空,降温至70℃加水1800L,升温至60℃,静置20分钟,分去水层，用25%氯化钠溶液洗二次，将油层放入蒸馏釜中；/n先保持全回流15分钟，全回流后采集前馏分，塔釜温度升高至140℃时暂停加热，采出越来越小，缓慢开启真空，达到-0.095Mpa以上，重新开启加热继续采集前馏分，当塔顶温度明显上升时切换采出，采集中间馏分，精馏塔的顶温、中温、底温相差很小时，切换向后馏分采出，蒸至基本不出，得二丙物；/n2.2脱酰：/n精二丙物: 甲醇: 甲醇钠 = 65: 15: 16/n先将甲醇、甲醇钠加入釜中开汽至全回流,滴加上步精二丙物，滴毕，回流2小时后，常压蒸馏前馏分，分馏毕降温至70℃ ，用水洗两遍，得脱酰物；/n2.3碱解：/n脱酰物:氢氧化钠：水=3.5: 1: 2.25/n将氢氧化钠溶液和脱酰物加入罐中慢慢升温回流2小时，加水150L蒸馏至内温110℃止,降温至温度<80℃时，用浓盐酸调PH9-10,用甲苯萃取2次，每次150㎏，然后用盐酸调PH2,分层用饮用水洗两遍，得粗丙戊酸；/n将粗丙戊酸放入蒸馏釜中，打开真空，达到-0.096Mpa以上，先保持全回流15分钟，全回流后采集前馏分，当塔顶温度至120℃时，切换至中间馏，精馏塔的顶温、中温、底温相差很小时，切换向后馏分采出，蒸至基本不出，得精丙戊酸；/n2.4成盐：将上步丙戊酸加入精制反应釜, 用20%氢氧化钠溶液调至PH10.0-10.2，调毕，浓缩，干燥，混合，包装，检验合格后入库。/n