[发明专利]一种1-(4-氨基吡啶-2-基)乙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201910742030.2 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110407744A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 陈华;郦荣浩 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 周一新 |
| 地址： | 201203 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑(4‑氨基吡啶‑2‑基)乙酮的合成方法，以2‑氯‑4‑硝基吡啶为原料，三丁基(1‑乙氧基乙烯)锡经偶联乙酰基、再还原硝基反应，包括：将2‑氯‑4‑硝基吡啶、三丁基(1‑乙氧基乙烯)锡和Pd(PPh3)2Cl2加入到溶剂a中，在氩气或氮气保护下于75～100℃反应3h，降至室温冲入冰水，EA萃取，旋干，加入稀盐酸溶液，室温搅拌过夜后EA萃取，纯化，所得化合物加入到溶剂b中，同时加入Pd/C催化剂、通入H2还原，旋干PE打浆得到。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和，收率较高，后处理及纯化都容易操作，可以放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙氧基乙烯 硝基吡啶 合成 丁基 乙酮 萃取 稀盐酸溶液 后处理 打浆 氩气 氨基吡啶 氮气保护 反应条件 放大生产 还原硝基 室温搅拌 乙酰基 溶剂a 溶剂 冰水 偶联 收率 还原 | ||
【主权项】：
1.1‑(4‑氨基吡啶‑2‑基)乙酮的合成方法，其特征在于，所述合成路线如下：![]()
以如式(Ⅰ)所示的2‑氯‑4‑硝基吡啶为原料，三丁基(1‑乙氧基乙烯)锡经偶联乙酰基、再还原硝基反应得到，包括步骤：ⅰ)将2‑氯‑4‑硝基吡啶、三丁基(1‑乙氧基乙烯)锡和Pd(PPh3)2Cl2按照摩尔比为1：1～1.5：0.01～0.2加入到溶剂a中，75～100℃在氩气或氮气保护下反应3h，降至室温冲入冰水，EA萃取，旋干，加入浓度为1～4M的稀盐酸溶液，室温搅拌过夜后EA萃取，纯化得化合物(Ⅱ)；ⅱ)将所得化合物(Ⅱ)加入到溶剂b中，同时加入Pd/C催化剂，通入H2还原，旋干PE打浆，得到1‑(4‑氨基吡啶‑2‑基)乙酮。
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