[发明专利]一种钒酸铋/二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法

摘要

一种磁性复合光催化‑氧化剂Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄/δ‑MnO₂的制备方法，其属于无机催化材料领域。本发明先用水热法制备了磁性基质Mn_xZn_1‑xFe₂O₄，再通过共沉淀‑自氧化还原‑水热法制备得到了磁性复合光催化‑氧化剂Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄/δ‑MnO₂。本发明方法制备工艺简单，使用设备本少，能耗低。制备的Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄/δ‑MnO₂稳定性强、便于磁分离、光催化氧化活性高，在模拟太阳光氙灯照射下，0.1g制备的复合光催化材料降解100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，光照1.5h降解率达到99％。本发明制备出的产品可广泛用于光催化降解有机污染物的领域中。

主权项

1.一种磁性复合光催化‑氧化剂Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄/δ‑MnO₂的制备方法，包括以下步骤：(1)磁性基质Mn_xZn_1‑xFe₂O₄的制备：按照ZnO:MnO:Fe₂O₃摩尔比为13.3:32.8:53.9，分别称取适量的ZnSO₄·7H₂O、MnSO₄·H₂O、Fe₂(SO₄)₃，用去离子水充分溶解得到混合溶液；称取适量的NaOH配制为2mol/L的NaOH溶液；在磁力搅拌下，将NaOH溶液缓慢滴加到混合溶液中至产生棕色的絮凝状产物，此时快速滴加NaOH溶液，直至反应溶液pH为13，继续搅拌0.5h后，将反应液转入反应釜中，200℃水热反应5h，反应完毕后冷却至室温，利用磁铁的磁性吸引用力，用蒸馏水和无水乙醇洗涤烧杯中的样品多次，然后置于70℃的干燥箱中干燥12h，研磨后即可得到Mn_xZn_1‑xFe₂O₄粉末样品；(2)磁性复合光催化‑氧化剂Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄/δ‑MnO₂的制备：称取2.4254g的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于20mL、2mol/L的稀HNO₃溶液中，磁力搅拌10min，得到溶液A；称取0.5849g的NH₄VO₃加入到30mL的蒸馏水中，80℃水浴加热、磁力搅拌10min后得到NH₄VO₃溶液，按Mn_xZn_1‑xFe₂O₄和BiVO₄/MnO₂质量比为5～20﹕100的比例称取Mn_xZn_1‑xFe₂O₄加入到NH₄VO₃溶液中，机械搅拌10min，得到混合溶液B；将溶液A用滴管缓慢滴加到混合溶液B中，继续机械搅拌10min，用2mol/L的NaOH溶液调节混合溶液pH值为6，得到Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄的前驱体溶液，按理论生成BiVO₄的质量和δ‑MnO₂的质量比为10:100，称取适量的KMnO₄加入Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄前驱体溶液中，机械搅拌30min后转入100mL的水热反应釜中，保持180℃水热反应24h，待反应完毕后自然冷却至室温，真空抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，然后置于70℃的干燥箱中干燥12h，即得到磁性复合光催化‑氧化剂Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/BiVO₄/δ‑MnO₂。