[发明专利]一种松香基TDI型抑菌聚氨酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基TDI型抑菌聚氨酯的制备方法。利用低价易得且天然可再生资源松香为原料，通过改性得到松香基多元醇(RAG)，在丙酮做溶剂的情况下，与甲苯二异氰酸酯（TDI）反应生成预聚体，再向体系中加入N‑甲基二乙醇胺（MDEA）做亲水性扩链剂，成功制备了具有抑菌性的松香基TDI型水性聚氨酯乳液。通过抑菌圈法测试发现，该水性聚氨酯对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌具有显著的杀灭效果，具有良好的抑菌性能。这不仅赋予松香更广泛的应用途径，而且抑菌性聚氨酯有望在医疗卫生、生物工程、食品包装等领域得到广泛的应用。

主权项

1.一种松香基TDI型抑菌聚氨酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n将100.0质量份丙烯酸松香GMA酯化物即RAG用300-500质量份分析纯丙酮溶解，加入0.70-0.80质量份化学纯二月桂酸二丁基锡，分散均匀后转移至装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计和氮气保护装置的反应釜中，在300~450 r·min^-1下进行搅拌，水浴加热至30~40℃后，加入45.0~55.0质量份纯度99％的甲苯二异氰酸酯进行反应，待-NCO含量降至理论值时，加入12~17质量份纯度99%的亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺，反应至-NCO含量降为0，降温至25℃，加入6.0~8.0质量份分析纯的冰乙酸中和20 ~30分钟，加入20~40mL去离子水，在1200~1500 r•min^-1的转速下乳化10~20分钟，经减压蒸馏除去丙酮，得到固含量为15~25%的水性聚氨酯乳液；利用抑菌圈法测试水性聚氨酯的抑菌性；/n所述丙烯酸松香GMA酯化物即RAG制备方法为：/n（1）将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400 r·min^-1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物;/n（2）在反应釜中将100.0质量份步骤（1）所得丙烯酸松香加成物溶解于176.0质量份分析纯甲苯中，加入76.0质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯，0.5质量份分析纯三乙胺和0.40质量份分析纯1,4-对苯二酚，升温至120℃，反应4小时后结束，测酸值为4.0mgKOH·g^-1，减压蒸馏除去甲苯，即得丙烯酸松香GMA酯化物即RAG，测固体质量百分比为92%。/n