[发明专利]一种从威灵仙中提取异阿魏酸的方法在审
申请号: | 201910675253.1 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110423194A | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 张海江;许晨新;郑海东;马婷婷;戴宁;付欣欣 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/48;C07C51/42 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 马海清 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种从威灵仙中提取异阿魏酸的方法,包括以下步骤:S1.提取方法:威灵仙粉碎后,过40‑80目筛,称取威灵仙粉末加入有机溶剂中,威灵仙粉末与有机溶剂的质量体积比为1:10‑20g/mL,加热回流提取,提取温度60‑100℃,提取时间为30‑120min,提取次数为1‑3次,将提取液合并后过滤,过滤后的提取液浓缩至干得异阿魏酸粗提取物。本发明的方法操作简单,重复性好,稳定性好同时提取、分离、纯化过程中仅用到乙酸乙酯、乙醇、甘油、乳酸、柠檬酸、冰乙酸、甲酸、甲醇和乙腈,不使用对环境和人体危害大的氯仿、苯等有机溶剂,整个过程安全,绿色环保,开辟了异阿魏酸获得的新途径。 | ||
搜索关键词: | 威灵仙 阿魏酸 有机溶剂 过滤 加热回流提取 柠檬酸 提取液合并 提取液浓缩 粗提取物 过程安全 绿色环保 人体危害 乙酸乙酯 甘油 冰乙酸 体积比 新途径 乙醇 称取 甲醇 甲酸 氯仿 目筛 乳酸 乙腈 | ||
【主权项】:
1.一种从威灵仙中提取异阿魏酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1.提取方法:威灵仙粉碎后,过40‑80目筛,称取威灵仙粉末加入有机溶剂中,威灵仙粉末与有机溶剂的质量体积比为1:10‑20g/mL,加热回流提取,提取温度60‑100℃,提取时间为30‑120min,提取次数为1‑3次,将提取液合并后过滤,过滤后的提取液浓缩至干得异阿魏酸粗提取物;S2.检测:将异阿魏酸标准品加入流动相溶解,得到标准品溶液;将S1制得的异阿魏酸粗提取物加入流动相溶解,微孔滤膜过滤,得到供试品溶液;将标准品溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱检测,高效液相色谱条件的分析条件为:色谱柱为C18色谱柱;流动相为体积比为20‑30:80‑70的乙腈和乙酸水溶液的混合液;检测波长为280‑326nm;流速为0.5~1.0mL/min;进样量为5‑20uL;柱温为20‑35℃;S3.分离纯化:将S1制得的提取物加入甲醇‑水溶液溶解,溶解后离心取上清液,采用半制备高效液相色谱分离纯化,收集含有异阿魏酸的馏分,浓缩,减压干燥,即得异阿魏酸;其中半制备高效液相色谱的流动相为体积比为3‑30:97‑70的乙腈和水的混合液,或体积比3‑30:97‑70的甲醇和水的混合液;检测波长为280‑326nm,柱温为20‑35℃,进样量为1‑10mL,流速为1‑10mL/min。
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