[发明专利]一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910670358.8 | 申请日： | 2019-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN110483304A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 蒋振东;岳金方;罗志臣;王雪源;任梦玲 | 申请（专利权）人： | 扬州工业职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/57;C07C227/04;C07C229/62;B01J31/06;B01J31/16 |
| 代理公司： | 32335 南京华恒专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 郭晓敏<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 225000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚苯胺与杂多酸混合，加入到十二烷基苯磺酸和去离子水中，在氮气保护下搅拌，缓慢滴加过硫酸铵溶液，反应，再经破乳、抽滤，洗涤、干燥得聚苯胺负载杂多酸催化剂；(2)以3‑硝基邻苯二甲酸为原料，加入甲醇，然后加入聚苯胺负载杂多酸催化剂，保温反应5～8小时后，经纯化得到3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯；(3)将的3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯处理成粉末，溶解于溶剂甲醇，经催化加氢、过滤、纯化得到3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯。本发明所用反应原料易得，工艺简单，易于实现放大和工业化，且在酯化和还原的过程中，催化效果好，所得产物的率高、纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基邻苯二甲酸 聚苯胺 负载杂多酸催化剂 邻苯二甲酸二甲酯 氨基 二甲酯 十二烷基苯磺酸 过硫酸铵溶液 保温反应 催化加氢 催化效果 氮气保护 反应原料 缓慢滴加 溶剂甲醇 杂多酸 抽滤 甲醇 破乳 水中 酯化 制备 洗涤 过滤 还原 离子 溶解 放大 | ||
【主权项】：
1.一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备聚苯胺负载杂多酸催化剂∶将聚苯胺与杂多酸以物质的量比为1∶2～5混合后，加入到十二烷基苯磺酸和去离子水中，得到混合液，混合液中十二烷基苯磺酸的质量浓度为0.02-0.04g/ml，然后将混合液在氮气保护下搅拌，0～5℃温度下，缓慢滴加0.3～0.6mol/L的过硫酸铵溶液，滴完后反应8～16小时，所得产物用乙醇-丙酮混合溶液破乳后进行抽滤，滤饼洗涤、干燥即制得聚苯胺负载杂多酸催化剂；/n(2)3-硝基邻苯二甲酸二甲酯的制备：以3-硝基邻苯二甲酸为原料，加入甲醇，在40～60℃条件下搅拌溶解，然后加入步骤(1)制备得到的聚苯胺负载杂多酸催化剂，保温反应5～8小时后，经纯化后，得到3-硝基邻苯二甲酸二甲酯；/n(3)3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备：将步骤(2)制备得到的3-硝基邻苯二甲酸二甲酯处理成粉末，溶解于溶剂甲醇，经催化加氢、过滤、纯化得到3-氨基邻苯二甲酸二甲酯。/n
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