[发明专利]一种利用2-OP精馏残渣制备2-氨基吡啶的方法在审
申请号: | 201910654347.0 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN110407743A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 温玉发;汪艺宁;蔡照胜;丁鸽;黄旭娟 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 224051 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于有机化学领域,具体涉及一种利用2‑OP精馏残渣制备2‑氨基吡啶的方法,是一种化工副产品资源化高效利用的新方法。包括以下步骤:通过磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶对2‑OP精馏残渣中高沸物的催化裂解作用,使高沸物解聚并转化为沸点相对较低的吡啶‑2‑甲酰胺,并利用沸点差异,通过减压蒸馏方法使吡啶‑2‑甲酰胺与2‑OP精馏残渣中高沸物的初步分离得到吡啶‑2‑甲酰胺粗品;氮气保护下,通过霍夫曼降解反应制得2‑氨基吡啶粗品;所得2‑氨基吡啶粗品再通过重结晶或减压蒸馏进行纯化。本发明通过“一锅法”将其所制得的吡啶‑2‑甲酰胺粗品转化为2‑氨基吡啶的方法,以推动2‑OP(即2‑氰基吡啶)的清洁生产和生产工艺的绿色化,并促进资源的高效利用。 | ||
搜索关键词: | 氨基吡啶 精馏残渣 甲酰胺 粗品 高沸物 高效利用 减压蒸馏 磷酸化 制备 有机化学领域 化工副产品 霍夫曼降解 初步分离 催化裂解 氮气保护 沸点差异 氰基吡啶 绿色化 一锅法 重结晶 资源化 沸点 沸石 硅胶 解聚 生产工艺 转化 | ||
【主权项】:
1.一种利用2‑OP精馏残渣制备2‑氨基吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)通过磷酸化沸石或磷酸化硅胶对2‑OP精馏残渣中高沸物的催化裂解作用,使高沸物解聚并转化为沸点相对较低的吡啶‑2‑甲酰胺,并利用吡啶‑2‑甲酰胺与未裂解高沸物的沸点差异,通过减压蒸馏方法使吡啶‑2‑甲酰胺与2‑OP精馏残渣中高沸物的初步分离,从而得到吡啶‑2‑甲酰胺粗品;(2)氮气保护下,在所得吡啶‑2‑甲酰胺粗品中加入次氯酸钠或液溴和碱性溶液,通过霍夫曼降解反应制得2‑氨基吡啶粗品;(3)所得2‑氨基吡啶粗品再通过重结晶或减压蒸馏进行纯化。
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