[发明专利]一种草铵膦铵盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种草铵膦铵盐的合成方法，包含以下步骤：(1)以甲基亚磷酸二乙酯和正丁醇为原料，经水解和酯交换反应生成中间体I；(2)中间体I与丙烯醛氰醇醋酸酯进行自由基加成反应生成中间体II；(3)中间体II与氨气发生氨解反应，生成中间体III和中间体IV的混合物；(4)中间体III和中间体IV与盐酸进行酸解，生成中间体V；(5)中间体V经中和、提纯、结晶，得到草铵膦铵盐。本发明无需使用有毒原料，避免了氨水和氯化铵的大量使用，不仅大大降低了安全隐患，而且减少了副产物的数量和废水产生量，环保风险大大降低；纯化工艺简单，产品含量和收率都明显提高，适合工业化规模生产。

主权项

1.一种草铵膦铵盐的合成方法，其特征在于包含以下步骤：(1)以甲基亚磷酸二乙酯为原料，先水解为甲基羟基亚磷酸乙酯或甲基次磷酸乙酯、再和正丁醇在催化剂存在下酯交换反应并重排，生成中间体I甲基次磷酸单丁酯；(2)中间体I与丙烯醛氰醇醋酸酯进行自由基加成反应，生成中间体II(3‑乙酰氧基‑3‑氰基丙基)甲基次磷酸正丁酯；(3)中间体II与氨气发生氨解反应，生成中间体III 3‑(氨基‑3‑氰基丙基)甲基次磷酸正丁酯和中间体IV 3‑(氨基‑3‑氰基丙基)甲基膦酸铵盐的混合物；(4)中间体III和中间体IV与盐酸进行酸解反应，生成中间体V草铵膦盐酸盐；(5)中间体V再经中和、提纯、结晶后，得到草铵膦铵盐。