[发明专利]一种低成本去除冶金硅中杂质硼的方法

摘要

本发明公开了一种低成本的去除冶金硅中杂质硼的方法，采用高温热氧化法首先在冶金硅表面生长二氧化硅薄层，其次通过热处理方式，调控杂质硼在二氧化硅/硅界面处的分凝，以及调控杂质硼过饱和析出、富集并偏析至硅晶界处，使得冶金硅内部的杂质硼扩散到二氧化硅/硅界面附近，然后去除二氧化硅，最后采用化学湿法酸处理，达到去除杂质的目的。本发明提出的新方法的总杂质去除率大于96％，杂质硼去除率大于93％，具有总杂质和硼杂质去除效率高、工艺流程短、生产成本低、污染小等特点，很容易在产业化上进行推广应用。

主权项

1.一种低成本去除冶金硅中杂质硼的方法，其特征在于：包括下列步骤：1)将块状的冶金硅清洗后破碎至符合要求的粒径，用电磁除铁器对残留的铁进行初步去除，然后进行超声清洗，再用去离子水冲洗，干燥处理；2)把步骤1)所得的冶金硅粉放入高温管式炉内，在氧气氛围下进行热氧化处理，温度为1000～1100℃，氧化时间为15～20min；随后，在氩气氛围下进行退火处理，温度为700～800℃，退火时间为1～2h；退火结束后，利用室温的去离子水对冶金硅粉进行淬火处理；3)浓度30％的氢氟酸溶液、浓度为25％的氟化铵溶液、去离子水，按体积比1:5:30混合配制二氧化硅腐蚀液，淬火后的冶金硅粉放入腐蚀液中浸泡，固液质量比为1:8，腐蚀时间为15～30min；4)取步骤3)所得的硅粉10g，添加到300ml、浓度为6～8mol/L的盐酸溶液中，在50～70℃的恒温水浴下浸泡2～4h；而后对硅粉进行离心分离，用去离子水冲洗；5)上步所得的硅粉，添加到200ml、浓度为4～6mol/L的硝酸溶液中，在50～70℃的恒温水浴下浸泡1～2h；而后对硅粉进行离心分离，用去离子水冲洗；6)把浓度分别为9～11mol/L的硫酸和3～4mol/L和氢氟酸，按5:1的体积比配制成120ml的混合溶液，然后把5ml、体积分数比为30％的丙三醇溶液添加至混合液中；把经过上步处理的硅粉放入其中浸泡2～3h，反应温度为60～80℃；7)在200ml、浓度为0.8～1.5mol/L的氢氟酸溶液中，添加15ml、体积分数比为30％的甘露醇溶液，把经过上步处理的硅粉浸泡其中，温度为70℃，浸泡时间为0.5～1.0h；8)上步所得硅粉用去离子水冲洗，然后在100℃温度下真空干燥2h。