[发明专利]一种3-(5-巯基-1-四唑基)苯磺酰氯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910591587.0 申请日: 2019-07-02
公开(公告)号: CN110305069B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 豆静杰;康长瑞;王玲玲 申请(专利权)人: 中国乐凯集团有限公司
主分类号: C07D257/04 分类号: C07D257/04
代理公司: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 代理人: 李羡民;郭绍华
地址: 071054 *** 国省代码: 河北;13
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摘要: 一种3‑(5‑巯基‑1‑四唑基)苯磺酰氯的制备方法,所述方法将3‑(5‑巯基‑1‑四唑基)苯磺酸钠和氯化钠的混合物分批加入氯磺酸中,搅拌至固体全部溶解后,在40℃‑60℃下缓慢滴入二氯亚砜和催化剂DMF,滴加时间控制在1h‑3h,滴加完毕后升温至50℃‑70℃反应2.5h‑4h,反应完全后滴加质量分数为60%‑80%的硫酸淬灭反应并稀释物料,滴加硫酸至反应液基本无气泡生成后将物料分散到水中析出白色固体过滤得到3‑(5‑巯基‑1‑四唑基)苯磺酰氯。本发明的合成方法具有收率高、工艺简单和无有机溶剂排放等特点。
搜索关键词: 一种 巯基 四唑基 苯磺酰氯 制备 方法
【主权项】:
1.一种3‑(5‑巯基‑1‑四唑基)苯磺酰氯的制备方法,其特征在于,将3‑(5‑巯基‑1‑四唑基)苯磺酸钠和氯化钠的混合物分批加入氯磺酸中,搅拌至固体全部溶解后在40℃‑60℃下缓慢滴入二氯亚砜和催化剂DMF,滴加完毕后升温至50℃‑70℃反应2.5h‑4h,反应完全后滴加硫酸淬灭反应并稀释物料,滴加硫酸至反应液基本无气泡生成后将物料分散到水中析出白色固体,过滤得到3‑(5‑巯基‑1‑四唑基)苯磺酰氯。
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