[发明专利]一种4;5;6-三氨基嘧啶的合成方法在审
申请号: | 201910551344.4 | 申请日: | 2019-06-24 |
公开(公告)号: | CN110407757A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 王小波 | 申请(专利权)人: | 南京普锐达医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/50 | 分类号: | C07D239/50 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘趁新 |
地址: | 210000 江苏省南京市六*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种4,5,6‑三氨基嘧啶的合成方法,通过5‑硝基‑4,6‑二羟基嘧啶、三氯氧磷和有机碱制得中间产物4,6‑二氯‑5‑硝基嘧啶,4,6‑二氯‑5‑硝基嘧啶和氨水制得的产物在加入乙醇,然后和水合肼,雷尼镍制得4,5,6‑三氨基嘧啶的合成方法,本发明只需3步即可得到目标物,总产率高,合成路线短,反应温和,时间短,操作简单安全,同时采用4,6‑二氯‑5‑硝基嘧啶为起始原料,由于该原料有大量商业供应,廉价易得,辅料可以回收套用,可明显降低成本,由于本发明选用了合适的原料和辅料,避免了生产过程中有毒物质对环境的污染,并且制得嘧啶收率和纯度高,具有良好的工业化应用前景。 | ||
搜索关键词: | 三氨基嘧啶 硝基嘧啶 合成 氨水 二羟基嘧啶 工业化应用 合成路线 简单安全 起始原料 三氯氧磷 生产过程 毒物 雷尼镍 目标物 水合肼 有机碱 乙醇 收率 硝基 嘧啶 套用 回收 污染 | ||
【主权项】:
1.一种4,5,6‑三氨基嘧啶的合成方法,其特征在于:该4,5,6‑三氨基嘧啶的合成方法包括如下步骤:1)5‑硝基‑4,6‑二羟基嘧啶、三氯氧磷和有机碱按重量比1:5‑10:3‑7混合并在25‑100℃下进行氯化反应,反应后除去多余三氯氧磷,加水淬灭后用有机溶剂萃取,调节PH为中性,洗涤,干燥,浓缩得到中间产物4,6‑二氯‑5‑硝基嘧啶;2)步骤1)中制得的4,6‑二氯‑5‑硝基嘧啶和氨水按重量比1:3‑5混合,在温度为30‑100℃条件下,升温加热反应,将反应后的物质冷却至室温,产物过滤水洗,烘干;3)将步骤2)反应的物质和乙醇按重量比1:5混合,然后再加入水合肼,雷尼镍,其中步骤2)反应的物质、水合肼和雷尼镍的重量比为1:0.5‑1:1‑2混合并在25‑60℃下进行还原反应,过滤除去雷尼镍,蒸干重结晶得产物4,5,6‑三氨基嘧啶。
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