[发明专利]一种催化体系制备木聚糖硫酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种催化体系制备木聚糖硫酸酯的方法，以三氧化硫为酯化剂，以N,N’‑二甲基乙酰胺为绿色非质子极性溶剂，在4‑二甲氨基吡啶/1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐体系的催化作用下，对甘蔗渣木聚糖进行硫酸酯化修饰，合成取代度达1.67的甘蔗渣木聚糖硫酸酯。本发明具有制备过程简单、产品取代度高、化学试剂绿色环保的特点，可用于工业化生产。

主权项

1.一种催化体系制备木聚糖硫酸酯的方法，其特征在于，是以N,N’‑二甲基乙酰胺为溶剂，甘蔗渣木聚糖为原料，三氧化硫为酯化剂，4‑二甲氨基吡啶/1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐为催化剂，合成了取代度达1.67的木聚糖硫酸酯，具体操作步骤如下：(1)催化试剂的制备：将50～300mg4‑二甲氨基吡啶和2～12g1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入到25mL N,N’‑二甲基乙酰胺中，加热搅拌后得澄清透明溶液A，冷却至室温备用；(2)木聚糖的溶解：将0.5～4g木聚糖加入25mL N,N’‑二甲基乙酰胺中，加热搅拌后得澄清透明溶液B，冷却至室温备用；(3)木聚糖的硫酸酯化：向25mL步骤(2)所得溶液B中加入步骤(1)所制备的25mL溶液A和2～22g三氧化硫进行酯化反应，酯化温度为40～90℃，酯化时间为2～12h；(4)终止反应：反应结束后，在冷却环境下用饱和碳酸氢钠溶液调节pH至中性；(5)分离纯化：向中和后的溶液中加入无水乙醇，离心分离收集沉淀，沉淀用去离子水溶解后过滤，向滤液中再次加入无水乙醇，收集沉淀并干燥；将干燥样品置于透析袋中透析，先用饱和碳酸氢钠溶液透析1d，再用去离子水透析2d，每6h换一次水，收集透析液冷冻干燥得木聚糖硫酸酯。