[发明专利]一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法

摘要

一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，本发明涉及双金属偏磷酸盐修饰碳纳米复合材料的制备方法领域。本发明要解决现有阳极催化剂稳定性及催化活性低，并且贵金属及其氧化物成本高的技术问题。本方法：首先通过共沉淀法将Co基双金属MOFs均匀生长在导电碳布上，得到CoNi(n)‑ZIF纳米阵列，然后对其进行低温固相磷酸化反应，得到Co2‑xNixP4O12‑C纳米阵列催化剂。本发明催化剂为非贵金属催化剂，降低了反应成本，对氧气的析出有很好的催化活性。本发明制备的材料用于电解水析氧反应中。

主权项

1.一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将碳布依次在丙酮、乙醇和水溶液中超声洗涤，然后在浓HNO₃中超声洗涤，再用水洗涤，烘干，得到处理后的碳布；二、将Co(NO₃)₂·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O分散到去离子水中，磁力搅拌均匀，标记为溶液A；将2‑甲基咪唑分散在去离子水中，标记为溶液B，在持续磁力搅拌作用下，将溶液B倒入溶液A中，搅拌，得到混合溶液标记为溶液C；三、将步骤一处理后的碳布浸入到步骤二得到的溶液C中，在室温下连续搅拌2～6h，然后将碳布取出，用去离子水清洗多次，然后真空恒温干燥，得到负载在碳布上的双金属MOF前驱体；四、将步骤三得到的负载在碳布上的双金属MOF前驱体放入Al₂O₃瓷舟中，将该瓷舟放在管式炉下游处，将另一个装有NaH₂PO₂·H₂O的瓷舟放在管式炉的上游处，在氩气气氛下升温至300～450℃，保温2～4h，然后自然冷却至室温，得到固体预制物；五、将步骤四得到的固体预制物分散在去离子水中，搅拌30～60min，离心洗涤；六、将步骤五重复多次，再用乙醇洗涤、离心，干燥，得到Co_2‑xNi_xP₄O₁₂‑C@CC纳米复合材料，即完成制备；其中0.11﹤x﹤2。