[发明专利]一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法

说明书

一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，本发明涉及双金属偏磷酸盐修饰碳纳米复合材料的制备方法领域。本发明要解决现有阳极催化剂稳定性及催化活性低，并且贵金属及其氧化物成本高的技术问题。本方法：首先通过共沉淀法将Co基双金属MOFs均匀生长在导电碳布上，得到CoNi(n)‑ZIF纳米阵列，然后对其进行低温固相磷酸化反应，得到Co_2‑xNi_xP₄O₁₂‑C纳米阵列催化剂。本发明催化剂为非贵金属催化剂，降低了反应成本，对氧气的析出有很好的催化活性。本发明制备的材料用于电解水析氧反应中。

技术领域

本发明涉及双金属偏磷酸盐修饰碳纳米复合材料的制备方法领域。

背景技术

当今社会，人类的发展与能源息息相关。在过去的两个多世纪里，人类的能源供给主要依赖于石油、天然气等不可再生的化石燃料。但随着石油、煤等消耗型能源的日益枯竭以及燃烧矿物燃料引起的诸多环境问题，如全球气候变暖、空气和水污染等，寻找一种绿色可循环的新型能源迫在眉睫。在众多能源中，氢能脱颖而出，它具有燃烧热值高、燃烧无污染、原料丰富、储存运输方便等优点，是极具竞争力的清洁能源。在各种制氢方法中，电解水制氢以其原料丰富，氢制取和利用的可循环性成为目前最理想的制氢方法。然而，析氧反应(OER,4OH^-→H₂O+O₂+4e^-)由于质子耦合电子转移过程步骤较多，动力学反应缓慢，严重限制了整个能源转换装置的效率。现如今，最常见的OER阳极催化剂是贵金属及其氧化物，但是其稳定性差、成本高、储量低严重限制了其在电解水析氧反应中的大规模应用。

发明内容

本发明要解决现有阳极催化剂稳定性及催化活性低，并且贵金属及其氧化物成本高的技术问题，而提供一种负载在碳布基底上的Co_2-xNi_xP₄O₁₂-C纳米阵列的制备方法。

一种负载在碳布基底上的Co_2-xNi_xP₄O₁₂-C纳米阵列的制备方法，按以下步骤进行：

一、将碳布依次在丙酮、乙醇和水溶液中超声洗涤，然后在浓HNO₃中超声洗涤，再用水洗涤，烘干，得到处理后的碳布；

二、将Co(NO₃)₂·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O分散到去离子水中，磁力搅拌均匀，标记为溶液A；将2-甲基咪唑分散在去离子水中，标记为溶液B，在持续磁力搅拌作用下，将溶液B倒入溶液A中，搅拌，得到混合溶液标记为溶液C；

三、将步骤一处理后的碳布浸入到步骤二得到的溶液C中，在室温下连续搅拌2～6h，然后将碳布取出，用去离子水清洗多次，然后真空恒温干燥，得到负载在碳布上的双金属MOF前驱体；

四、将步骤三得到的负载在碳布上的双金属MOF前驱体放入Al₂O₃瓷舟中，将该瓷舟放在管式炉下游处，将另一个装有NaH₂PO₂·H₂O的瓷舟放在管式炉的上游处，在氩气气氛下升温至300～450℃，保温2～4h，然后自然冷却至室温，得到固体预制物；

五、将步骤四得到的固体预制物分散在去离子水中，搅拌30～60min，离心洗涤；

六、将步骤五重复多次，再用乙醇洗涤、离心，干燥，得到Co_2-xNi_xP₄O₁₂-C@CC纳米复合材料，即完成制备；其中0.11﹤x﹤2。